[發明專利]2?氰基?4?硝基苯胺生產中硫酸循環利用工藝

有效

• 申請號: 201610250231.7
• 申請日: 2016-04-21
• 公開（公告）號: CN105859580B
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 萬茂光;房永法;雷明遠;陳澤海;孟鐸
• 申請（專利權）人: 河北永泰化工集團有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C253/34;C07C255/50
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及化工生產技術領域，具體涉及一種2-氰基-4-硝基苯胺生產中硫酸循環利用新工藝。

背景技術

2-氰基-4-硝基苯胺生產中，傳統的工藝是用濃硫酸、濃硝酸硝化鄰氯苯腈，生成2-氰基-4-硝基氯化苯，加入大量水析出硝化物，然后用水洗滌，加入有機溶劑溶解硝化物，再利用氨解反應得產品2-氰基-4-硝基苯胺。此工藝缺點是：水析后得到的廢酸濃度低，廢酸濃縮成75％濃度以上的硫酸能耗太大。

發明內容

本發明的發明目的就在于提供一種2-氰基-4-硝基苯胺生產中硫酸循環利用新工藝，其特點是較高酸度條件下，利用萃取工藝從硝化廢酸中萃取出產品和硝化副產雜質，得到純凈廢酸，利用濃縮設備將稀硫酸濃縮到75％以上，滿足硝化工藝要求，硫酸回用。工藝過程無廢酸產生，非常環保。

本發明的技術方案為：

a)在2-氰基-4-硝基苯胺生產中，用濃硫酸、濃硝酸硝化鄰氯苯腈，生成 2-氰基-4-硝基氯化苯的硝化工藝后，緩慢放料至加好工藝用水的水析釜中，并開啟攪拌，控制溫度在30-50℃，反應完畢轉料到萃取分相罐；所述工藝用水與硝化產物的投料比為0.7-0.9:1；

b)在萃取分相罐中加入萃取劑，攪拌萃取半小時，靜置半小時分層，水相用泵打到廢酸儲罐，油相用泵打到硝氯液儲罐；

c)將上述廢酸儲罐中的水相經過泵打到換熱器，加熱到100-180℃，進入廢酸濃縮釜，升溫150-250℃蒸出水份，得到質量濃度為80％-95％的中等濃度硫酸滿足之前的硝化工藝需要；

d)上述蒸出的酸水送入廢水罐，打到其他工藝環境調節pH使用。

上述步驟a)中所述工藝用水與硝化產物的投料比為0.7-0.9:1。

上述步驟b)中的萃取劑采用氯化苯。

上述步驟b)中的萃取劑與工藝用水的加入比例為1.1-1.5:1。

上述步驟c)中的廢酸濃縮釜采用真空廢酸濃縮釜。

本發明的有益效果為：

本發明工藝的優點可總結為：

1.硝化工藝的改進可以保證廢酸濃縮后的用途。

2.萃取工藝得到濃度相對水析法高的廢硫酸，降低酸濃縮成本。

3.通過萃取工藝去掉酸中的有機雜質，使得酸中的雜質含量降低，使得濃縮后的廢酸滿足硝化工藝使用條件。

4.工藝過程中沒有廢酸排出，使得生產更加環保。

5.按照單批98％硫酸用量1500公斤計算，目前公司的生產能力可以1年節約的98％濃酸量是8640噸。按照現在濃硫酸的單價500元/噸，年節約432萬元。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

本發明的實施例工藝過程如附圖所示：

實施例1

主要設備：