[發明專利]一種柔性超級電容器的構建方法

有效

• 申請號: 201610250044.9
• 申請日: 2016-04-21
• 公開（公告）號: CN105810448B
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 邵姣婧;陳祥榮;吳海龍;伍歡羽
• 申請（專利權）人: 貴州大學
• 主分類號: H01G11/84
• 分類號: H01G11/84;H01G11/86;H01G11/36;H01G11/56
• 代理公司: 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙)11362
• 代理人: 韓煒

1.一種柔性超級電容器的構建方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）按氧化石墨與去離子水的質量比為0.5-2:1000向去離子水中加入氧化石墨，攪拌，直至溶液為穩定均相的氧化石墨烯水溶膠溶液，得A品；

（2）A品于60-80℃溫度下，靜置0.5-1h，直至氧化石墨烯水溶膠表面形成完整的氧化石墨烯薄膜，得B品；

（3）采用柔性薄膜作為基體，即柔性基體，將B品沉積在該柔性基體上，晾干，得C品；

（4）將C品中浸泡在質量分數為55-58%的碘化氫溶液中，在15-80℃下還原3-48h，再用乙醇和蒸餾水清洗，得D品；

（5）將D品放入0.5-5mM的高錳酸鉀中浸泡5-48h，隨后用乙醇和蒸餾水清洗，得E品，即得沉積在柔性基體上的石墨烯/錳氧化物復合薄膜；

（6）將沉積在柔性基體上的石墨烯/錳氧化物復合薄膜直接作為電極材料，并在上面劃痕，將電解質涂于劃痕之間，即得到基于石墨烯基薄膜的平面型柔性超級電容器；

步驟（1）中所述的氧化石墨按下述步驟進行制備：

a.將過硫酸鉀和五氧化二磷按質量比為1:1混合后，在75-85℃下，按過硫酸鉀：濃H₂SO₄為15g：80-150ml的比例加入濃H₂SO₄，攪拌20-30min，直至溶液清澈，得混合溶液；向混合溶液中加入石墨粉，在75-85℃水浴條件下攪拌4-5h，冷卻至室溫，繼續向混合溶液中加入去離子水，真空抽濾法將混合溶液中的固體樣品清洗并收集，在真空抽濾過程中使用去離子水清洗樣品，直至濾液為中性，將抽濾清洗之后的固體樣品進行干燥，得到預氧化的石墨粉末；

b.預氧化的石墨粉末加入濃H₂SO₄中，在0-5℃的冰水浴條件下攪拌均勻，向溶液中緩慢加入高錳酸鉀粉末，然后在30-40℃的水浴下攪拌3-5h后，再在0-5℃冰水浴中繼續攪拌10-20min，再緩慢加入去離子水，繼續攪拌2-3h，再加入質量分數為30%的過氧化氫溶液，邊加邊攪拌，加完后靜置12h，收集固體樣品，用質量分數為4-5% 的稀鹽酸溶液清洗，反復離心清洗，直到清洗液的pH值變為中性為止，再真空干燥45-50h，即得氧化石墨粉末。

2.根據權利要求1所述的柔性超級電容器的構建方法，其特征在于：步驟（1）中按氧化石墨與去離子水的質量比為1:1000向去離子水中加入氧化石墨。

3.根據權利要求1所述的柔性超級電容器的構建方法，其特征在于：步驟（2）中靜置時間為0.8h。

4.根據權利要求1所述的柔性超級電容器的構建方法，其特征在于：步驟（4）中還原時間為28h。

5.根據權利要求1所述的柔性超級電容器的構建方法，其特征在于：步驟（5）為將D品放入3mM的高錳酸鉀中浸泡28h，經乙醇和蒸餾水清洗，得E品，即得沉積在柔性基體上的石墨烯/錳氧化物復合薄膜。

6.根據權利要求1所述的柔性超級電容器的構建方法，其特征在于：所述電解質為由硝酸鈣、二氧化硅和羧甲基纖維素組成的中性凝膠、聚乙烯醇和硫酸組成的酸性凝膠或聚乙烯醇和磷酸組成的酸性凝膠。

7.根據權利要求1所述的柔性超級電容器的構建方法，其特征在于：所述柔性薄膜為聚對苯二甲酸乙二醇酯，即PET基體或聚二甲基硅氧烷，即PDMS基體。

8.根據權利要求1所述的柔性超級電容器的構建方法，其特征在于：所述濃H₂SO₄的濃度為98%。