[發明專利]一種納米填料改性復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610249893.2
• 申請日: 2016-04-20
• 公開（公告）號: CN105694299B
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 姚艷波;余木火;劉百花;余帆
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08L27/06
• 分類號: C08L27/06;C08L31/04;C08L33/00;C08K9/04;C08K7/00;C08K3/04;C08K7/24;C08K7/14
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 金利琴

1.一種納米填料改性液的制備方法，其特征是包括以下步驟：

(1)先將納米填料分散于表面活性劑水溶液中，所述納米填料分散后的濃度為0.001-3wt％，所述分散是指用高速乳化機、高速攪拌儀或超聲破碎儀分散5分鐘-5小時；其中，高速乳化機或高速攪拌儀的速度為5000-20000rpm，超聲破碎儀的超聲功率為200-1000W；

(2)再加入到水性高分子乳液中，得到復合乳液，納米填料水溶液與乳液的混合體積比值為0.5-5；

(3)破乳；

即獲得納米填料改性液；

所述納米填料為石墨、改性石墨分散而得到的納米石墨和改性納米石墨、納米碳管和改性納米碳管之一或其混合物；

所述表面活性劑水溶液為離子型表面活性劑或非離子表面活性劑的水溶液；

所述水性高分子乳液為聚氯乙烯、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯乳液及其改性產品；

所述破乳采用添加電解質的方式，具體為加入0.1-1wt％食鹽、硫酸銨或氯化鈣。

2.根據權利要求1所述的一種納米填料改性液的制備方法，其特征在于，所述石墨為市售的鱗片石墨、可膨脹石墨和膨脹石墨之一或其混合物；所述納米碳管為多壁碳納米管、雙壁碳納米管、單壁碳納米管之一或其混合物；所述改性石墨或所述改性碳管為通過氧化、接枝各種官能團改性獲得的改性物；

所述離子型表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、溴化十六烷基三甲銨或脫氧膽酸鈉；所述非離子型表面活性劑為聚乙二醇辛基苯基醚或聚氧代乙烯(40)壬基苯基醚；所述表面活性劑水溶液的濃度為0.001-3wt％。

3.根據權利要求1所述的一種納米填料改性液的制備方法，其特征在于，步驟(2)加入到水性高分子乳液中后，用高速乳化機、高速攪拌儀或超聲破碎儀分散5分鐘-5小時；其中，高速乳化機或高速攪拌儀的速度為5000-20000rpm，超聲破碎儀的超聲功率為200-1000W。

4.一種如權利要求1所述的納米填料改性液制備復合材料的方法，其特征是：在復合乳液中加入短纖，并在破乳后過濾和除水，即制得納米填料改性預浸氈料。

5.根據權利要求4所述的納米填料改性液制備復合材料的方法，其特征在于，所述短纖為玻纖、碳纖、高強聚乙烯或芳綸短纖；所述過濾是指室溫下常壓、加壓或減壓過濾，加壓壓力為0.5-1個大氣壓，減壓為0.1-0.5個大氣壓。

6.根據權利要求4所述的納米填料改性液制備復合材料的方法，其特征在于，所述除水是指減壓或常壓升溫揮發去水，至所述納米填料改性預浸氈料中水的含量小于0.5wt％。

7.一種如權利要求1所述的納米填料改性液制備復合材料的方法，其特征是：所述納米填料改性液經過濾和除水后，通過熱壓或擠出工藝與纖維布壓制成納米填料改性預浸料或納米填料改性復合材料；與不添加納米填料的預浸料和復合材料相比，所述納米填料改性預浸料和納米填料改性復合材料的熱導率提高30-220％，電導率提高1-7個數量級。

8.根據權利要求7所述的納米填料改性液制備復合材料的方法，其特征在于，所述纖維布為玻纖、碳纖、高強聚乙烯或芳綸長纖的織物；所述過濾是指室溫下常壓、加壓或減壓過濾，加壓壓力為0.5-1個大氣壓，減壓為0.1-0.5個大氣壓。

9.根據權利要求7所述的納米填料改性液制備復合材料的方法，其特征在于，所述除水是指減壓或常壓升溫揮發去水，至所述納米填料改性預浸料或納米填料改性復合材料中水的含量小于0.5wt％；

所述熱壓：壓力為0.1-2個大氣壓，溫度為樹脂熔點或軟化點以上20-50℃，保壓保溫時間為2-20min；所述擠出工藝：擠出磨口壓力為0.1-2個大氣壓，擠出溫度為樹脂熔點或軟化點以上20-50℃，擠出速度為0.1-1m/min。