[發(fā)明專利]一種連續(xù)制備端仲氨基聚醚的方法及其專用催化劑

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610248667.2
• 申請(qǐng)日: 2016-04-20
• 公開（公告）號(hào): CN105860053B
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱凱;吳永忠;魏星
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G65/325
• 分類號(hào): C08G65/325;B01J23/755;B01J37/18
• 代理公司: 無錫華源專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32228
• 代理人: 聶啟新

1.一種連續(xù)制備端仲氨基聚醚的方法，其特征在于在氫氣、催化劑存在的環(huán)境下，將聚醚多元醇與液氨混合，預(yù)熱后，使混合物料進(jìn)入反應(yīng)器，與催化劑充分接觸發(fā)生催化氨化反應(yīng)；

所述的聚醚多元醇原料為末端為伯羥基的脂肪族聚醚，分子量為200 ~ 2000，含有1 ~3個(gè)官能團(tuán)；

反應(yīng)條件為反應(yīng)溫度 180 ~ 260℃、聚醚多元醇原料體積空速0.1~ 2h^-1、液氨體積空速0.5~ 3h^-1，反應(yīng)壓力0.5 ~ 8MPa；

所述的催化劑，載體為Al₂O₃或SiO₂，用量10~ 50%，鎳負(fù)載量為20 ~ 80%，銅負(fù)載量為的5 ~ 30%；

所述的催化劑還添加助劑鈦，鈦負(fù)載量為1 ~ 10%；

所述的助劑鈦采用水溶性的含鈦化合物與堿在一定溫度下共沉淀制得，其中鈦化合物為硫酸鈦、硫酸氧鈦、氯化鈦中的一種或兩種，堿為碳酸鈉、碳酸氫鉀、碳酸鉀、氫氧化鈉中的一種或兩種。

2.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備端仲氨基聚醚的方法，其特征在于所述的催化劑需在氫氣環(huán)境中200~500℃下進(jìn)行還原活化。

3.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備端仲氨基聚醚的方法，其特征在于所述的催化劑通過以下方法得到：采用共沉淀法制備，再依次經(jīng)過老化、干燥、碾料造粒、焙燒以及壓片成型。

4.如權(quán)利要求3所述的連續(xù)制備端仲氨基聚醚的方法，其特征在共沉淀法制備時(shí)，金屬硝酸鹽溶液濃度為 0.5 ~ 2mol/L，沉淀劑為Na₂CO₃ ，濃度為0.5 ~ 2mol/L，沉淀溫度為40~ 80℃，老化溫度60 ~ 80℃，老化時(shí)間0.5 ~ 2h，抽濾后干燥10 ~ 30h，經(jīng)過碾磨造粒，于300 ~ 450℃高溫焙燒，焙燒時(shí)間2 ~ 4h后壓片成型。