[發明專利]一種制備六方結構WO3.0.33H2O/C粉末的方法有效

申請號：	201610248099.6	申請日：	2016-04-20
公開（公告）號：	CN105742615B	公開（公告）日：	2018-02-23
發明（設計）人：	劉志偉;李平;曲選輝;秦明禮;董源;李瑞文;杜磊	申請（專利權）人：	北京科技大學
主分類號：	H01M4/48	分類號：	H01M4/48;H01M4/62
代理公司：	北京市廣友專利事務所有限責任公司11237	代理人：	張仲波
地址：	100083***	國省代碼：	北京;11
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種制備結構 wo sub 0.33 粉末方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于功能納米材料領域，具體涉及一種制備六方結構WO₃.0.33H₂O/C 粉末的方法。

背景技術

為了解決能源和環境污染的危機，電池吸引了越來越多的研究者的注意。在眾多潛在的能源材料中，鋰離子電池由于具有高的電勢和高的能量密度在電動汽車和清潔能源儲存領域成為最有潛力的電池候選者。同時，鋰離子電池的電極材料需要高的比容量、低的價格、優異的電導率和電化學穩定性。就目前情況來看，石墨由于具有合理的比容量和可逆的充放電性能成為標準的電極材料。但其缺點是容量比較低。同時，一些過渡族金屬氧化物也越來越多的被用作鋰離子電池陽極材料被用來研究。

WO₃及其水合物WO₃·χH₂O由于具有較高的理論儲存鋰的容量和環境友好性被越來越多的研究。對于WO₃陽極材料來說，由于其體積在鋰離子電池充放電過程中會發生很明顯的變化，這將會導致活性材料和集流體之間的電子傳導降低，同時也降低了電極的循環穩定性。WO₃·0.33H₂O/C作為一個具有正交和六方結構的材料，也受到了一些關注和研究。多層的結構和形貌使其在鋰離子電池充放電循環中更好的存儲和釋放鋰離子，從而提高了鋰電性能，為今后相似類型的材料在電池方面的應用打下了良好的基礎。

發明內容

本發明提供一種簡單、高效、低成本制備六方結構WO₃.0.33H₂O/C粉末的方法。

一種制備六方結構WO₃.0.33H₂O/C粉末的方法，其特征在于包括如下步驟：

1)將鎢源、尿素、硝酸按照一定的比例配成溶液，其中鎢源和尿素的摩爾比為0.05～0.15：1；

2)將混合溶液在封閉電爐上加熱并攪拌，溶液揮發濃縮成WO₃.0.33H₂O粉末；

3)將制備的WO₃.0.33H₂O粉末研磨后，和一定量的無水葡萄糖一起加入到反應釜中進行水熱反應，反應溫度控制在150～200℃范圍內，時間為4～6小時，反應結束后得到WO₃.0.33H₂O/C粉末。其中WO₃.0.33H₂O粉末和無水葡萄糖的質量比為4：(1～8)。

步驟1)所述鎢源還可以為鎢酸銨、偏鎢酸銨或仲鎢酸銨。

步驟3)所述的步驟b中的WO₃.0.33H₂O粉末的粒徑為50～300nm，所述的步驟c中的WO₃.0.33H₂O/C粉末的粒徑為100～500nm。

本發明所提出的制備六方結構WO₃.0.33H₂O/C粉末的方法，尚未見文獻和應用報道。制備方法成本低，工藝簡單，并能夠大規模應用。而納米顆粒的 WO₃.0.33H₂O/C由于其小尺寸、結構穩定和具有特殊孔道的特點，能縮短Li⁺在材料中的擴散路徑，從而提高其電化學性能。

該方法具有以下優點：

1)利用溶液中各原料之間的氧化還原反應，在十幾分鐘內簡便快捷地制備出 WO₃.0.33H₂O粉末；

2)制備的WO₃.0.33H₂O/C粉末，具有特殊的介孔結構，提高了鋰離子的傳輸能力。