[發(fā)明專利]一種復(fù)合型質(zhì)子交換膜及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610247688.2
• 申請日: 2016-04-20
• 公開（公告）號: CN105762392B
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王雷;謝惠雄;劉東;王列;梁安生;李海
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳大學(xué)
• 主分類號: H01M8/106
• 分類號: H01M8/106
• 代理公司: 深圳市君勝知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44268
• 代理人: 王永文;劉文求

1.一種復(fù)合型質(zhì)子交換膜的制備方法，其特征在于，包括步驟：

A、首先制備高支化磺化聚芳醚；

B、然后對高支化磺化聚芳醚摻雜聚四氟乙烯，制得復(fù)合型高支化磺化聚芳醚/聚四氟乙烯質(zhì)子交換膜；

所述高支化磺化聚芳醚的支化度為10%;

步驟A具體包括：以4,4′-二氟二苯甲砜、雙酚芴、磺化4,4′-二氟二苯甲酮和B₃單體為原料，通過溶液縮聚的方法，合成高支化磺化聚芳醚；

所述通過溶液縮聚的方法，合成高支化磺化聚芳醚包括：

在磁力攪拌器上安裝帶有回流裝置和分水裝置的三口燒瓶，并將三口燒瓶置于油浴鍋中；

依次加入0.254g 4,4′-二氟二苯甲砜、1.400g雙酚芴、1.013g 磺化4,4′-二氟二苯甲酮、0.312g B₃單體、0.828g碳酸鉀、10mL N,N-二甲基乙酰胺溶液和8mL甲苯溶液；

緩慢升溫到140℃，并恒溫回流4h，然后升高溫度至170℃，反應(yīng)3h；

冷卻至室溫得粘稠固體，將粘稠固體用N,N-二甲基乙酰胺溶液稀釋后，逐滴滴加到鹽酸水溶液中得到沉淀，過濾；

過濾后得到的固體在110℃的真空干燥箱中干燥24h，得到高支化磺化聚芳醚；

步驟B具體包括：

B1、將表面活性劑溶于高支化磺化聚芳醚的溶液中；

B2、將含有表面活性劑的高支化磺化聚芳醚溶液澆注在多孔聚四氟乙烯膜上，然后烘干，制得高支化磺化聚芳醚/聚四氟乙烯質(zhì)子交換膜；

所述B1具體包括：稱量2.5g支化度為10%的高支化磺化聚芳醚，稱量表面活性劑Triton^? X-100，稱量后置于100mL燒杯中，加入20mL N,N-二甲基乙酰胺溶液，攪拌6h，溶解聚合物和表面活性劑，得到混合液體；

所述B2具體包括：將多孔的聚四氟乙烯膜裁剪成15cm × 15 cm大小，用乙醇清洗，在室溫下烘干；

將經(jīng)過處理后的多孔聚四氟乙烯膜鋪平、展開在干燥潔凈的玻璃板上，將B1制備的混合液體澆注在多孔聚四氟乙烯膜上，涂抹均勻，在70℃真空烘箱中干燥24h；

將干燥后制得的膜浸泡在1mol/L的硫酸溶液中12h，進(jìn)化酸化處理，使H⁺置換出Na⁺，最后將膜樣品用去離子水清洗多次，制得高支化磺化聚芳醚/聚四氟乙烯質(zhì)子交換膜，并保存在去離子水中。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合型質(zhì)子交換膜的制備方法，其特征在于，高支化磺化聚芳醚的溶液中，所述表面活性劑加入的質(zhì)量占比為3~7%。

3.一種復(fù)合型質(zhì)子交換膜，其特征在于，采用如權(quán)利要求1~2任一所述的復(fù)合型質(zhì)子交換膜的制備方法制備而成。