[發明專利]空心玻璃微珠改性苯并噁嗪樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 201610247325.9
• 申請日: 2016-04-20
• 公開（公告）號: CN105754339A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 王大偉;林鳳森;李盛林;寇靜
• 申請（專利權）人: 威海光威復合材料股份有限公司
• 主分類號: C08L79/04
• 分類號: C08L79/04;C08L77/00;C08K7/28;C08K3/36;C08K3/34
• 代理公司: 威海科星專利事務所 37202
• 代理人: 鮑光明

技術領域

本發明涉及一種熱固性樹脂組合物領域，具體地說是一種空心玻璃微珠改性苯并噁嗪樹脂的制備方法。

背景技術

眾所周知，苯并噁嗪樹脂作為一種新型酚醛樹脂，不僅具有優異的耐熱性和阻燃性，而且固化過程中沒有小分子釋放，固化收縮率幾乎為零，模量大，強度高，在制備高性能材料方面已引起廣泛關注。

空心玻璃微珠是一種微米級粒徑、密度為0.125～0.6g/cm³、中空結構的無機材料，具有質量輕、粒徑和壁厚可控，抗壓強度、熔點及電阻率高，熱導系數和熱收縮系數小等優點，在石油工業、航空航天、新型高速列車、汽車輪船、隔熱涂料等領域具有廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有的技術不足，提供一種空心玻璃微珠改性苯并噁嗪樹脂的制備方法，可以有效降低樹脂體系的密度，增加隔音、隔熱、阻尼減阻等特性，成為一種輕質高強的新型材料。

本發明解決上述技術問題采用的技術方案是：一種空心玻璃微珠改性苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于包括如下步驟：按質量份計，將50～100份苯并噁嗪樹脂在50～150℃下攪拌，待完全轉化為液態后，加入5～30份空心玻璃微珠，0.01～0.1份催化劑，0.5～20份觸變劑，攪拌熔解，得到空心玻璃微珠改性的苯并噁嗪樹脂。

所述的苯并噁嗪樹脂為苯并噁嗪樹脂或預聚體。

所述的空心玻璃微珠粒徑為微米級，密度為0.125～0.6g/cm³。

所述催化劑為三乙基胺、三丁基胺、二甲基胺乙醇、苯甲基二甲基胺、三苯基膦、四甲基溴化銨、四甲基氯化銨、四甲基碘化銨、四丁基氯化鱗、四丁基溴化鱗、四苯基碘化鱗、2－甲基咪唑、2－乙基－4甲基咪唑、2－苯基咪唑、2－十一烷基咪唑、1－氰乙基－2－甲基咪唑、乙酰丙酮鈷、乙酰丙酮銅、乙酰丙酮鋅、二月桂酸二丁基錫、二月桂酸二正辛基錫中的一種或其任意比例的混合物。

所述的觸變劑為氣相二氧化硅、有機膨潤土、氫化蓖麻油、聚酰胺蠟中的一種或幾種。

本發明的有益效果是，可以有效降低樹脂體系的密度，增加隔音、隔熱、阻尼減阻等特性，成為一種輕質高強的新型材料。

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。

附圖說明

圖1光學顯微鏡300倍率圖。

圖2光學顯微鏡500倍率圖。

圖3光學顯微鏡1000倍率圖。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明的設計和制備技術做進一步詳細說明。

實施例1：

按下述配方備料

苯并噁嗪樹脂80質量份

空心玻璃微珠5質量份

氣相二氧化硅1質量份

二月桂酸二正辛基錫0.05質量份

將苯并噁嗪樹脂在100℃下攪拌，1小時，待樹脂完全轉化成液態后，加入空心玻璃微珠，繼續攪拌1小時，待空心玻璃微珠分散均勻，加入二月桂酸二正辛基錫和氣相二氧化硅，繼續攪拌1小時，得到一種空心玻璃微珠改性的苯并噁嗪樹脂。

實施例2：

按下述配方備料

苯并噁嗪樹脂90質量份

空心玻璃微珠8質量份

有機膨潤土2質量份

乙酰丙酮鈷0.03質量份

將苯并噁嗪樹脂在90℃下攪拌，1小時，待樹脂完全轉化成液態后，加入空心玻璃微珠，繼續攪拌1小時，待空心玻璃微珠分散均勻，加入乙酰丙酮鈷和有機膨潤土，繼續攪拌1小時，得到一種空心玻璃微珠改性的苯并噁嗪樹脂。

實施例3：

按下述配方備料

苯并噁嗪樹脂65質量份

空心玻璃微珠8質量份

聚酰胺蠟3質量份

2－甲基咪唑0.08質量份

將苯并噁嗪樹脂在90℃下攪拌，1小時，待樹脂完全轉化成液態后，加入空心玻璃微珠，繼續攪拌1小時，待空心玻璃微珠分散均勻，加入2－甲基咪唑和聚酰胺蠟，繼續攪拌1小時，得到一種空心玻璃微珠改性的苯并噁嗪樹脂。

經測定，本實施例所得空心玻璃微珠改性苯并噁嗪樹脂的拉伸強度為88MPa、彎曲強度為140MPa、密度為0.78g/cm3。

實施例4：

按下述配方備料

苯并噁嗪樹脂54質量份

空心玻璃微珠18質量份

氣相二氧化硅1質量份

三苯基膦0.02質量份