[發明專利]化學墨粉用水性樹脂的制備方法及制備化學墨粉的方法

在審

• 申請號: 201610247227.5
• 申請日: 2016-04-19
• 公開（公告）號: CN105777969A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 韓鋒;蔣輝;陳全吉;楊明紅
• 申請（專利權）人: 寧波佛來斯通新材料有限公司
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F220/18;C08F220/28;C08F220/06;C08F2/30;G03G9/08
• 代理公司: 寧波奧凱專利事務所(普通合伙) 33227
• 代理人: 潘杰;白洪長

1.一種化學墨粉用水性樹脂的制備方法，其特征在于包括以下制備步驟：

①以烯基不飽和單體、硫醇類鏈轉移劑混合配成混合單體，總質量為100份計，其中硫醇類鏈轉移劑占所述混合單體總質量的0-1.5%；乳化劑與水配成質量分數為5-20%的乳化液，總質量為40份計；引發劑與水配成質量分數為2-5%的引發液，總質量為20份計；

②取0-8份所述乳化液，加入100-150份去離子水，并加入pH緩沖劑，調節pH值至8-9，攪拌混合均勻，得到打底混合液；

③將剩余32-40份所述乳化液與16-19份所述引發液混合均勻，得到乳化引發劑混合液；所述打底混合液升溫至80-85℃，均勻加入100份所述混合單體，48-59份所述乳化引發劑混合液，加入時間為240-480min；加入完畢30min后，倒入剩余的1-4份所述引發液；再將反應溫度升高2-5℃并維持攪拌反應60-120min；反應結束后，在50-90℃下減壓蒸餾，將可揮發性組分蒸除，即制備得到低分子和/或高分子的化學墨粉用水性樹脂。

2.根據權利要求1所述化學墨粉用水性樹脂的制備方法，其特征在于所述的化學墨粉用水性樹脂是不同分子量的苯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液中的一種或幾種混合物。

3.根據權利要求1所述化學墨粉用水性樹脂的制備方法，其特征在于所述的烯基不飽和單體包括苯乙烯類烯基不飽和單體、丙烯酸酯類烯基不飽和單體、含羥基和羧基基團的不飽和功能單體；所述的苯乙烯類烯基不飽和單體為苯乙烯、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、二乙烯基苯的一種或幾種組合；所述的丙烯酸酯類烯基不飽和單體為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸異冰片酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯腈、丙烯酰胺、順丁烯二酸二丁酯、順丁烯二酸二辛酯中的一種或者幾種組合；所述的不飽和功能單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、富馬酸、衣康酸、馬來酸、甲基丙烯酸羧乙酯、羥甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種或者幾種組合。

4.根據權利要求1所述化學墨粉用水性樹脂的制備方法，其特征在于：所述的硫醇類鏈轉移劑為特丁硫醇，正丁硫醇、辛硫醇、癸硫醇、正十二硫醇、叔十二硫醇、正十四硫醇、正十六硫醇、巰基乙醇、巰基乙酸中的一種或幾種組合。

5.根據權利要求1所述化學墨粉用水性樹脂的制備方法，其特征在于所述的乳化劑為陰離子乳化劑和/或非離子乳化劑，陰離子乳化劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽、烷基二苯醚磺酸鹽、脂肪酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽的一種或幾種組合；非離子乳化劑為辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯羧酸烷基醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、吐溫、司盤的一種或幾種組合。

6.根據權利要求1所述化學墨粉用水性樹脂的制備方法，其特征在于所述的pH緩沖劑為碳酸氫鈉、碳酸氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氫銨、氨水、氫氧化鈉、醋酸鈉中的一種或兩種組合。

7.根據權利要求1所述化學墨粉用水性樹脂的制備方法，其特征在于所述的引發劑為水溶性引發劑，引發劑為過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀、過氧化氫、叔丁基過氧化氫、異丙苯過氧化氫、偶氮二異丁基咪鹽酸鹽的一種或兩種組合。

8.根據權利要求1所述化學墨粉用水性樹脂的制備方法，其特正在于所述低分子的化學墨粉用水性樹脂的重均分子量控制在25000-80000之間，玻璃化溫度（T_g）控制在55-65℃；高分子的化學墨粉用水性樹脂的重均分子量控制在200000-500000之間，玻璃化溫度（T_g）控制在50-55℃。

9.一種用權利要求1所述化學墨粉用水性樹脂制備化學墨粉的方法，其特征在于將所述低分子、高分子的化學墨粉用水性樹脂，按照低分子60-90%，高分子10-40%，兩者所占質量百分數之和為100%，配比混合用于制備化學墨粉；取混合后的高分子、低分子的化學墨粉用水性樹脂20-50份、色料1-5份、CCA分散液1-3份、蠟乳液1-3份，水40-70份混合，剪切同時均勻加入5-15份質量分數為2-4%的稀硫酸，然后升溫至50-65℃，保溫1-3小時；加入5-10份2-4%的氫氧化鈉溶液，調節pH=6-8，升溫至110-135℃，保溫1-5小時，再降溫出料；最后，通過壓濾后干燥，按每100份墨粉加入1-4份助劑混合均勻后，即制備得到化學墨粉。