[發(fā)明專利]一種2,5?二氯苯胺的生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610247126.8
• 申請(qǐng)日: 2016-04-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105859563B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉方;單曉軍;丁亮;王成雙;張群
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鹽城工學(xué)院
• 主分類號(hào): C07C209/36
• 分類號(hào): C07C209/36;C07C211/52
• 代理公司: 無(wú)錫萬(wàn)里知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)32263
• 代理人: 王傳林

1.一種2,5-二氯苯胺的生產(chǎn)方法，其特征在于，其合成路線為：

（1）常溫常壓下，在水中加入2,5-二氯硝基苯、三氯化鐵及少量相轉(zhuǎn)移劑，攪拌升溫至2,5-二氯硝基苯熔化后，滴加水合肼；

（2）滴完后，攪拌升至一定溫度保溫反應(yīng)6-8小時(shí)；

（3）水蒸汽蒸餾，蒸餾出的2,5-二氯苯胺水混合物，冷卻析出2,5-二氯苯胺固體；

（4）過(guò)濾真空干燥得2,5-二氯苯胺成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,5-二氯苯胺的生產(chǎn)方法，其特征在于，其具體步驟為：

（1）將計(jì)量好的水、2,5-二氯硝基苯、三氯化鐵及2%物料量的相轉(zhuǎn)移劑投入反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌，常壓下加熱至2,5-二氯硝基苯熔化后，常溫下滴入計(jì)量好的水合肼，滴加時(shí)間為0.5小時(shí)；

（2）攪拌升至一定溫度保溫反應(yīng)6-8小時(shí)，取油層樣分析2,5-二氯苯胺含量；

（3）加水至反應(yīng)釜，進(jìn)行水蒸汽蒸餾，蒸餾出的2,5-二氯苯胺水混合物經(jīng)冷卻析出2,5-二氯苯胺固體；

（4）離心過(guò)濾后，真空烘干得類白色固體2,5-二氯苯胺固體成品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種2,5-二氯苯胺的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟（3）中蒸餾過(guò)程及時(shí)補(bǔ)水，其加水量為此時(shí)反應(yīng)釜內(nèi)物料6倍的量。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種2,5-二氯苯胺的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述水來(lái)源于步驟（4）離心過(guò)濾后的水。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種2,5-二氯苯胺的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟（2）中溫度為40-80℃。