[發明專利]一種Li?III?VI2型中遠紅外多晶的合成方法有效
| 申請號： | 201610246828.4 | 申請日： | 2016-04-20 |
| 公開（公告）號： | CN105714375B | 公開（公告）日： | 2017-12-15 |
| 發明（設計）人： | 馬天慧;張建交;張紅晨;劉輝;林鵬 | 申請（專利權）人： | 黑龍江工程學院 |
| 主分類號： | C30B28/06 | 分類號： | C30B28/06;C30B29/10;C30B29/46 |
| 代理公司： | 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙)23210 | 代理人： | 王艷萍 |
| 地址： | 150050 黑龍江*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 li iii vi2 型中遠 紅外 多晶 合成 方法 | ||
1.一種Li-III-VI2型中遠紅外多晶的合成方法，其特征在于該合成方法按以下步驟進行：
一、將盛料用的管狀坩堝、石英管用王水浸泡，然后用超純水清洗，烘干備用，其中管狀坩堝為石墨坩堝或PBN坩堝；
二、稱取Li-III-VI2型中遠紅外晶體的單質原料，其中Li與第三主族元素單質的摩爾比為1:1，Li與第六主族元素單質的摩爾比為1：(2.000～2.002)；
三、將Li與第三主族元素單質放入管狀坩堝內，將第六主族元素單質放入石英管底部，再將管狀坩堝放在石英管中部；再將石英管抽真空至10-4Pa-10-6Pa，用氫氧火焰密封石英管，然后放入傾斜的單溫區管式電阻爐中；
四、以40～50℃/h的速率升溫到500～700℃保持5～8h，再以10～12℃/h的速率升溫到930～1100℃保溫10～15h，最后以5～8℃/h的速率降至室溫，得到Li-III-VI2型中遠紅外多晶。
2.根據權利要求1所述的一種Li-III-VI2型中遠紅外多晶的合成方法，其特征在于步驟一中王水浸泡時間為4～6h。
3.根據權利要求1或2所述的一種Li-III-VI2型中遠紅外多晶的合成方法，其特征在于步驟二中Li與第六主族元素單質的摩爾比為1：2.001。
4.根據權利要求1或2所述的一種Li-III-VI2型中遠紅外多晶的合成方法，其特征在于步驟三中石英管的真空度至10-5Pa。
5.根據權利要求1或2所述的一種Li-III-VI2型中遠紅外多晶的合成方法，其特征在于步驟三中電阻爐的傾斜角度α設置為15度～30度。
6.根據權利要求1或2所述的一種Li-III-VI2型中遠紅外多晶的合成方法，其特征在于步驟四中的溫度程序為：以45℃/h的速率升溫到600℃保持6h，再以11℃/h的速率升溫到1000℃保溫12h，最后以6℃/h的速率降至室溫。
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