[發(fā)明專利]一種石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料電極的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610246826.5
• 申請日: 2016-04-20
• 公開（公告）號(hào): CN105914056B
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉敬權(quán);潘東曉;張吉振
• 申請（專利權(quán)）人: 青島華高墨烯科技股份有限公司
• 主分類號(hào): H01G11/86
• 分類號(hào): H01G11/86;H01G11/84;H01G11/24;H01G11/44;H01G11/30;H01G11/36
• 代理公司: 青島高曉專利事務(wù)所(普通合伙)37104
• 代理人: 趙映蓉,于正河

1.一種石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料電極的制備方法，其特征在于具體包括以下工藝步驟：

(1)鱗片狀石墨的氧化過程：首先將天然石墨置于P₂O₅和80℃條件下濃硫酸的混合液中預(yù)氧化6小時(shí)，將預(yù)氧化石墨過濾、洗滌、干燥后用高錳酸鉀繼續(xù)氧化3小時(shí)，然后加入去離子水并使溶液在35℃恒溫條件下攪拌2小時(shí)，最后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的雙氧水溶液與未反應(yīng)的高錳酸鉀進(jìn)行中和反應(yīng)，直至整個(gè)混合液的顏色變?yōu)榱咙S；

(2)氧化石墨烯的洗滌和干燥：將步驟(1)中得到的亮黃色液體在3000-5000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下離心10-30分鐘，將所得沉淀物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8％-1.5％的鹽酸水溶液分散洗滌、離心處理后倒去澄清溶液，重復(fù)上述分散洗滌、離心處理三次；然后將所得沉淀物分散到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9％的甲醇中并離心處理，重復(fù)上述分散、離心處理三次，最后將所得離心產(chǎn)物在真空干燥箱中于30-60℃條件下真空干燥24小時(shí)，得到干燥氧化石墨烯固體；

(3)泡沫鎳的預(yù)處理：將厚度為0.5-5mm的泡沫鎳浸泡在摩爾濃度為0.5mol/L的稀鹽酸水溶液中超聲處理15分鐘，然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9％的丙酮沖洗5次，再用去離子水浸泡洗滌后超聲處理15分鐘以上，然后放入真空干燥箱中于50℃條件下干燥備用；

(4)氧化石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料的制備：將步驟(2)中制得的氧化石墨烯固體分散到蒸餾水中配置成質(zhì)量濃度為10-50mg/mL的氧化石墨烯分散液，然后將氧化石墨烯分散液均勻涂抹在步驟(3)中預(yù)處理后的泡沫鎳表面，刮下多余的氧化石墨烯分散液后放入烘箱中于30-60℃條件下干燥5小時(shí)，制得氧化石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料；

(5)石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料電極的制備：將步驟(4)中制備的氧化石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料置于點(diǎn)燃的酒精燈的火焰上1-600秒，直至棕黃色的氧化石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料迅速膨化并變?yōu)樯詈谏缁鹧婧笾频眠€原氧化石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料即為石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料電極；

(6)超級電容器的制備和測試：將步驟(5)中制得的還原氧化石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料在1-10Mpa壓力下壓制成薄片，以作為電極片，然后以摩爾濃度為6mol/L的氫氧化鈉水溶液為電解液，以玻璃纖維濾紙為隔膜組裝成對稱式超級電容器。