[發明專利]一種Na2?2xFe1+xP2O7/碳復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201610246447.6
• 申請日: 2016-04-20
• 公開（公告）號: CN105810910B
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 張治安;陳曉彬;賴延清;李劼;史曉東;張凱
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/525;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/054
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所43114
• 代理人: 劉擎天

1.一種Na_2-2xFe_1+xP₂O₇/碳復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將碳源溶解于去離子水或醇溶液中；將鐵源、磷源、鈉源分別溶解于去離子水中，攪拌均勻，依次按照鐵源、磷源、鈉源的順序滴入到溶解有碳源的溶液中，得到混合溶液；

(2)將所得混合溶液置于高壓反應釜中，于100℃～300℃進行水熱反應，冷卻，固液分離，用無水乙醇洗滌至洗出液呈中性，干燥，所得固體產物即為Na_2-2xFe_1+xP₂O₇/碳復合材料的前驅體；

(3)將步驟(2)所得前驅體在惰性氣氛保護下先在250～350℃燒結，再升溫至500～700℃燒結，即得Na_2-2xFe_1+xP₂O₇/碳復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述鈉源為碳酸鈉、碳酸氫鈉、乙酸鈉、草酸鈉、硝酸鈉、硫酸鈉、檸檬酸鈉或硫代硫酸鈉中的至少一種；所述鐵源為硝酸鐵、氯化鐵、草酸亞鐵、硫酸亞鐵、硫酸鐵、檸檬酸鐵、檸檬酸鐵銨、硫酸高鐵銨或硫酸亞鐵銨中的至少一種；所述磷源為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸或焦磷酸中的至少一種；所述碳源為檸檬酸、抗壞血酸、葡萄糖、蔗糖、聚乙烯醇或聚乙二醇中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述鈉源、鐵源和磷源中鈉元素、鐵元素和磷元素的摩爾比為2～2.2:0.8～1.05:2。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述碳源的質量與Na_2-2xFe_1+xP₂O₇的質量比為0.05～0.2:1。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述醇溶液為甲醇水溶液、乙醇水溶液、乙二醇水溶液或丙三醇水溶液中的至少一種；醇溶液中醇與去離子水的體積比為1:0.5～2。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中水熱反應的時間為5～36h。

7.根據權利要求1～6任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述Na_2-2xFe_1+xP₂O₇/碳復合材料為表面包覆碳網層的Na_2-2xFe_1+xP₂O₇材料，其中x的范圍為0～1。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述Na_2-2xFe_1+xP₂O₇/碳復合材料晶型為磷錳礦型，復合材料的粒徑為10～500nm。

9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述碳網層的厚度為5～20nm。