[發明專利]一種殼層?芯層結構納米復合吸波材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610244974.3
• 申請日: 2016-04-19
• 公開（公告）號: CN105862145B
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 王志華;趙琳;余建華;王普紅;郭磊;丁志軍;杜斌
• 申請（專利權）人: 北京化工大學;中國人民解放軍63975部隊
• 主分類號: D01D5/00
• 分類號: D01D5/00;D04H1/728;D01F8/18
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司11203
• 代理人: 何俊玲

1.一種殼層-芯層結構納米復合纖維吸波材料的方法，具體步驟如下：

A.室溫下，將混合硝酸鹽、聚乙烯吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺按比例混合配制殼層溶液，其中硝酸鹽、聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺質量比為1：1-3：10-15；

所述混合硝酸鹽是二價硝酸鹽M(NO₃)₂、硝酸鐵的混合物，其中M²⁺與Fe³⁺的摩爾比為1:12，其中M²⁺代表二價金屬離子Sr²⁺、Ba²⁺、Pb²⁺中的一種；

B.將聚乙烯吡咯烷酮、乙醇、乙酸鋇、鈦酸四丁酯、冰醋酸及水按比例混合配制芯層溶液，其中聚乙烯吡咯烷酮、乙醇、乙酸鋇、鈦酸四丁酯、冰醋酸、水的質量比為1：8-12：2-5：2-5：5-8：1-3；并且乙酸鋇與鈦酸四丁酯的摩爾比為1:1；

步驟A和步驟B中所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量為100000-130000；

C.將上述殼層溶液置于同軸靜電紡絲外管，芯層溶液置于同軸靜電紡絲內管，分別作為同軸靜電紡絲外層與內層；外管使用16號針頭、內管8號針頭，進行靜電紡絲，其工藝參數為：電壓10-20kV，內外層推進速度0.3-2mL/h，接收距離10-20cm，轉速200-500rpm，紡絲溫度25-40℃；得到復合前驅體纖維；

D.將步驟C得到的復合前驅體纖維于50-100℃烘干；然后以1-5℃/min的升溫速率升至600-800℃焙燒1-5h，以1-5℃/min降溫速率將至室溫，得到MFe₁₂O₁₉/BaTiO₃納米復合纖維；其中M²⁺代表二價金屬離子Sr²⁺、Ba²⁺、Pb²⁺中的一種；該納米復合纖維材料為殼層-芯層結構，其外層直徑為160-180nm，內層直徑為40-80nm，纖維粗細均勻，表面光滑。