[發明專利]測定催化劑中鎂鋁尖晶石相含量的粉末X射線衍射方法

有效

• 申請號: 201610244891.4
• 申請日: 2016-04-19
• 公開（公告）號: CN107305191B
• 公開（公告）日: 2020-02-14
• 發明（設計）人: 李瑞峰;王磊;王東軍;楊玉和;代躍利
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N23/207
• 分類號: G01N23/207
• 代理公司: 11006 北京律誠同業知識產權代理有限公司
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

一種測定催化劑中鎂鋁尖晶石相含量的粉末X射線衍射方法：將待測生物燃料加氫催化劑樣品研磨、過篩，制備待測生物燃料加氫催化劑樣品和剛玉相標樣的混合試樣；同時，制備鎂鋁尖晶石相標樣和剛玉相標樣的混合標樣；啟動粉末X射線衍射儀，待儀器穩定后，用硅粉驗證儀器綜合穩定度≤0.1％，符合測定要求；在相同的粉末X射線衍射儀工作條件下，分別收集2θ角度34°～40°范圍內混合標樣和混合試樣的銅靶K_αX射線衍射數據，采用粉末X射線衍射數據處理系統軟件的程序，獲得每個試樣中鎂鋁尖晶石相(311)晶面和剛玉相(104)晶面的峰強度并求其平均值，用K值法計算待測生物燃料加氫催化劑樣品中鎂鋁尖晶石相的含量。

技術領域

本發明專利涉及一種測定催化劑中鎂鋁尖晶石相含量的粉末X射線衍射方法，具體是涉及一種測定生物燃料加氫催化劑中鎂鋁尖晶石相含量的粉末X射線衍射方法。

背景技術

鎂鋁尖晶石相的含量是生物燃料加氫催化劑一個重要的質量控制指標。傳統的測定方法是通過對催化劑原料鎂鋁尖晶石進行元素分析，由元素分析結果來換算出原料中鎂鋁尖晶石的含量，但因制備鎂鋁尖晶石時反應原料的不純和反應產物中未反應的氧化鎂等成分的存在，影響鎂鋁尖晶石含量的分析結果，已不能滿足生物燃料加氫催化劑中鎂鋁尖晶石含量的分析要求。因此，為了對生物燃料加氫催化劑研發與生產進行質量控制，需要建立一套生物燃料加氫催化劑的產品分析方法，其中測定生物燃料加氫催化劑中鎂鋁尖晶石相的含量是一項重要的質量控制分析指標。目前，采用粉末X射線衍射法詳細測定生物燃料加氫催化劑中鎂鋁尖晶石相含量的專利、標準或研究報告尚未見報道。本發明專利申請及公開后，可以指導該產品的質量控制分析，并有助于該催化劑等的研發、工業生產及其產品的推廣應用，還有助于開展外委分析工作。該發明專利系各單位急需、多家單位急用且無國家、行業標準和詳細的分析研究報告報道，因此符合申請發明專利的條件。本發明專利以生物燃料加氫催化劑中鎂鋁尖晶石相含量的多家實驗室聯合分析研究結果為依據，確定本發明專利的方法精密度。

發明內容

本發明提供一種準確測定生物燃料加氫催化劑中鎂鋁尖晶石相含量的粉末X射線衍射方法，為鎂鋁尖晶石的合成或相關催化劑的制備及工業應用提供可靠的技術支持。

本發明提供一種測定催化劑中鎂鋁尖晶石相含量的粉末X射線衍射方法，包括如下步驟：

將待測生物燃料加氫催化劑樣品研磨、過篩，制備待測生物燃料加氫催化劑樣品和剛玉相標樣的混合試樣；同時，制備鎂鋁尖晶石相標樣和剛玉相標樣的混合標樣；

啟動粉末X射線衍射儀，待儀器穩定后，用硅粉驗證儀器綜合穩定度≤0.1％，符合測定要求，所述儀器綜合穩定度是指同一試驗條件下對硅相標樣的(111)晶面，每隔10min測定一次峰強度，在8h內所測峰強度值的相對標準偏差；

在相同的粉末X射線衍射儀工作條件下，分別收集2θ角度34°～40°范圍內混合標樣和混合試樣的銅靶K_αX射線衍射數據，采用粉末X射線衍射數據處理系統軟件的程序，獲得每個試樣中鎂鋁尖晶石相(311)晶面和剛玉相(104)晶面的峰強度并求其平均值，用K值法計算待測生物燃料加氫催化劑樣品中鎂鋁尖晶石相的含量。

本發明所述的測定催化劑中鎂鋁尖晶石相含量的粉末X射線衍射方法，其中，所述生物燃料加氫催化劑樣品的鎂鋁尖晶石相的含量優選為4.6％～55.2％；所述鎂鋁尖晶石相標樣和所述剛玉相標樣的相含量均優選為99％，標樣能夠直接使用。

本發明所述的測定催化劑中鎂鋁尖晶石相含量的粉末X射線衍射方法，其中，待測生物燃料加氫催化劑樣品研磨、過篩后的粒度范圍優選為10μm～15μm。

本發明所述的測定催化劑中鎂鋁尖晶石相含量的粉末X射線衍射方法，其中，制備所述混合標樣時，所述鎂鋁尖晶石相標樣和所述剛玉相標樣質量的相對偏差優選≤0.1％。