[發明專利]一種天然硫酸鋇超高白度的納米顆粒制備方法

在審

• 申請號: 201610242964.6
• 申請日: 2016-04-19
• 公開（公告）號: CN107304063A
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發明（設計）人: 張世雙;胡昉;張坤
• 申請（專利權）人: 山陽奧科粉體有限公司
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46;B82Y40/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及精細無機化工制備技術領域，特別是涉及一種天然硫酸鋇超高白度的納米顆粒制備方法。

背景技術

由于硫酸鋇具有優良的導熱性能及一定的阻燃作用，亞微米近球形硫酸鋇在電線、電纜及包括樹脂在內的有機體系中獲得廣泛應用。

傳統的碳酸鋇制備硫酸鋇采用氯化物或鹽酸作為轉溶添加劑，產品可以獲得較好的粒度分布特性，但對原料碳酸鋇中硫化物和多硫化物有嚴格的要求，并且制備的硫酸鋇產品中還原性物質尚較高，已經達不到下游行業更新換代的要求。

因此，開發一種原料依賴性低、超高白度的硫酸鋇產品成為本領域的亟需解決的技術問題。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供一種采用強氧化性轉溶劑在硫酸鋇生產中對原料所含的還原性物質進行了氧化處理，解決了傳統方法還原性物質影響產品老化性能的技術問題，得到了一種高白度低硫化物亞微米硫酸鋇產品。

具體來說，本發明通過如下技術方案解決上述技術問題的：

一種天然硫酸鋇超高白度的納米顆粒制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)混合漿料制備工序

將碳酸鋇和氫氧化鋇按照每立方米溶液含有200±10kg的碳酸鋇、6.5±0.5kg的Ba(OH)2·8H2O的濃度制成混合鋇鹽漿料；之后按照每立方米漿料3.6±0.2kg氯氣的比例通入氯氣，密封攪拌，得到反應漿料；

(2)反應工序

開啟步驟(1)裝有反應漿料的密封反應器，加入硫酸進行反應，反應終點 至pH2.5～3.0，之后控制反應溫度在60℃以上繼續反應，之后進行固液分離，得到的固體；

(3)成品工序

將步驟(2)得到的固體制漿，中和至pH8.0～8.5，之后進行洗滌，固液分離，得到固體烘干，得到高白度硫酸鋇產品。

其中步驟(1)所述碳酸鋇中全硫含量在0.2％-0.5％。

其中步驟(2)所述在60℃以上繼續反應時間為0.5-2小時；優選1小時。

其中步驟(2)所述硫酸為工業硫酸，優選純度在98％以上。

其中步驟(2)所述加入硫酸后進行反應的反應時間為120～150分鐘。

其中步驟(1)所述密封攪拌時間為30～60分鐘。

其中步驟(2)所述固液分離得到液體用石灰中和后處理排放。

其中步驟(3)所述制漿是將所述固體用1:(5-7)料水質量比進行打漿，優選1：6。

其中步驟(3)所述洗滌是在80～85℃下攪拌洗滌2小時。

其中步驟(3)所述固液分離得到濾液用于回收鋇。

其中步驟(3)所述烘干是在140℃-160℃烘干5-7h，優選在150℃烘干6h，之后進行粉碎得到產品。

一種通過上述制備方法制備得到的硫酸鋇產品，其中硫酸鋇含量大于99.40％，白度大于100.0％。

其中D50為0.200微米-0.300微米之間，COD低于35ppm，優選低于31ppm。

本發明的有益效果如下：

(1)本發明在保持原有硫酸鋇制備工藝優點的同時，減少對原料的依賴，并進一步降低還原性物質的含量，提高產品抗老化性能具有重要意義。

(2)本發明采用強氧化性轉溶劑在硫酸鋇生產中對原料所含的還原性物質進行了氧化處理，解決了傳統方法還原性物質影響產品老化性能的技術問題。

(3)本發明制備的硫酸鋇產品，硫酸鋇含量大于99.40％，白度大于100.0％，D50為0.200微米-0.300微米之間，COD低于35ppm，優選低于31ppm。

附圖說明

圖1：本發明反應過程流程圖。

具體實施方式

本發明高白度硫酸鋇的制備的方法，是通過下述化學反應實現的：

2Ba(OH)2+2Cl2→BaCl2+Ba(ClO)2+2H2O

BaCl2+Ba(ClO)2+2H2SO4→2BaSO4+2HCl+2HClO

S2-+4HClO→SO42-+4HCl

2BaCO3+2HCl+2HClO→BaCl2+Ba(ClO)2+2CO2+2H2O

本發明高白度硫酸鋇的制備方法，包括如下步驟：

(1)混合漿料制備工序