[發明專利]一種聚合物配體表面功能化的方法

有效

• 申請號: 201610242711.9
• 申請日: 2016-04-16
• 公開（公告）號: CN105801727B
• 公開（公告）日: 2018-03-30
• 發明（設計）人: 孫明昊;馬東;嚴正龍
• 申請（專利權）人: 上海雙洳生物科技有限公司
• 主分類號: C08F8/00
• 分類號: C08F8/00;C08F8/30;C08F8/34;C08F8/44;C08F120/06
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1.一種聚合物配體表面功能化的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)合成硫辛胺：采用硫辛酸在無水氯仿的溶液中加入羰基二咪唑，反應液在室溫下氬氣環境中反應攪拌30分鐘，在0-4℃將得到的溶液緩慢滴入乙基二胺的無水氯仿溶液中，反應液在攪拌下緩慢升至室溫，反應過夜；含有產物的反應液分別以飽和鹽水、氫氧化鈉水溶液洗滌，合并有機相后用無水硫酸鈉干燥過濾，蒸干有機溶劑后得到淡黃色油狀產物；

(2)合成BOC保護的胺基聚乙二醇：在0-4℃的條件下將二碳酸二叔丁酯的無水氯仿溶液緩慢滴加到二胺基聚乙二醇的無水氯仿溶液中，待反應液暖至室溫后攪拌反應過夜，將反應液蒸干后柱層析分離提純得到產物；

(3)合成陰陽離子聚合物配體：采用聚丙烯酸溶于無水四氫呋喃中，向該溶液加入羰基二咪唑，室溫下反應過夜；然后，在0-4℃攪拌下向該溶液加入N，N-二甲基乙二胺及硫辛胺的氯仿溶液，反應12小時，得到的產物用飽和氯化鈉水溶液洗三次后收集有機相，干燥過濾后蒸干有機溶劑，得到的聚合物溶于四氫呋喃中經體積排除色譜分離，除去小分子量雜質；提純后的聚合物配體前體物溶于無水氯仿中再與1，3-丙基磺酸內酯在65℃反應過夜，得到黃色聚合物沉淀，過濾反應液，收集產物以氯仿洗去未反應物；產物干燥后溶于水與乙醇的混合溶液，加入硼氫化鈉反應還原硫辛胺基團，得到最終的聚合物配體，蒸去溶劑后溶于去離子水中得到無色透明溶液；

(4)合成帶氨基的聚合物配體：第一步反應中加入BOC保護的氨基聚乙二醇，最終反應結束后，聚合物配體的水與乙醇溶液中加入1摩爾/升的鹽酸溶液，室溫下反應兩小時去保護，然后加入氫氧化鈉的溶液將反應液中和至中性；

(5)進行微乳液法配體交換反應：將雙親聚合物聚(苯乙烯-共-丙烯醇)溶于量子點在氯仿中的溶液，與聚合物配體的水溶液相混合，混合物在45-50℃劇烈攪拌半小時后冷卻靜置，可見納米粒子從有機相轉至水相，將納米粒子的水溶液從反應混合物中分離后用0.2微米濾頭過濾，通過分子量選擇濾膜離心分離提純，除去未反應的配體及其他雜質，得到的納米粒子水溶液4℃條件下保存。