[發明專利]由兩親性三嵌段共聚物共混改性的聚偏氟乙烯中空纖維膜

有效

• 申請號: 201610242472.7
• 申請日: 2016-04-19
• 公開（公告）號: CN105709618B
• 公開（公告）日: 2019-08-09
• 發明（設計）人: 聶勝強;覃慧;張春梅;劉淵;嚴偉;羅軍;曾加;楊春林
• 申請（專利權）人: 貴陽學院
• 主分類號: B01D71/34
• 分類號: B01D71/34;B01D69/08;B01D69/02;B01D67/00
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;李愛英

1.一種由兩親性三嵌段共聚物共混改性的聚偏氟乙烯中空纖維膜的制備方法，其特征在于：所述方法步驟如下：

(1)將甲基丙烯酸羥乙酯20份、三硫酯1份和偶氮二異丁腈0.1份加入到79份N,N’-二甲基甲酰胺中，在室溫下攪拌使其充分溶解，然后在氮氣氛圍下，攪拌升溫至85℃，并保溫反應8h，反應液用乙醚沉淀，過濾，所得固體真空干燥后得到微黃半透明的固體a；

(2)將20份固體a、20份甲基丙烯酸甲酯和0.1份偶氮二異庚腈加入到60份二甲基酰胺中，在室溫攪拌使其充分溶解，然后在氮氣氛圍下，攪拌升溫至85℃，并保溫反應24h，反應液用乙醚沉淀，過濾，所得固體于60℃真空干燥48h，得到固體b，交替用水和丙酮對固體b進行抽提，以除去均聚物，干燥，得到乳白色不透明固體，所述固體 通過紅外、核磁表征確定為兩親性三嵌段共聚物：所述兩親性三嵌段共聚物的數均分子量為7萬，其結構式為：

其中，所述m和n表示M₁的個數，p和q表示M₃的個數；所述b表示嵌段；

所述抽提具體為：先用水對固體b抽提1次，再用丙酮對固體b抽提1次，每次抽提時間為1天，共抽提10天；

(3)將12份聚偏氟乙烯，78份N-甲基吡咯烷酮于溫度95℃攪拌溶解24h，再加入10份合成的三元嵌段共聚物，于溫度95℃攪拌混合8h，得到溶液a，將溶液a通過10μm濾網過濾后，將濾液于常溫下轉移到圓底燒瓶中，于10mmHg的真空度下脫泡12h，并靜置12h使其熟化，得到聚偏氟乙烯改性紡絲原液；

(4)將聚偏氟乙烯改性紡絲原液壓濾，經計量泵和兩個同心圓的中空纖維噴絲頭以10ml/min的基礎速度擠出 ；初生纖維在空氣浴中經40cm距離后，于50℃水浴中凝固成型，再經過塑化浴牽伸、卷繞，得到內徑150μm，膜壁厚度為30μm的中空纖維膜毛坯；將空纖維膜毛坯在60℃的水中煮72h，以除去殘留的溶劑和引發劑雜質，得到兩親性三嵌段共聚物共混改性的聚偏氟乙烯中空纖維膜；其中，卷繞速度為50m/min；

所述聚偏氟乙烯中空纖維膜的純水接觸角在45～55°，白蛋白截留率為80～100％，最大耐受壓力760mmHg。

2.根據權利要求1所述的一種由兩親性三嵌段共聚物共混改性的聚偏氟乙烯中空纖維膜的制備方法，其特征在于：所述干燥為真空干燥。