[發明專利]一種廢棄印刷電路板非金屬粉/三元乙丙橡膠復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610242371.X
• 申請日: 2016-04-19
• 公開（公告）號: CN105694239B
• 公開（公告）日: 2017-10-27
• 發明（設計）人: 胡昕;湯茂銅;趙超;王紅權;鄔立灝;張建耀
• 申請（專利權）人: 常熟理工學院
• 主分類號: C08L23/16
• 分類號: C08L23/16;C08L63/00;C08L51/04;C08K13/06;C08K9/02;C08K9/06;C08K7/14;C08K3/22
• 代理公司: 南京理工大學專利中心32203
• 代理人: 朱顯國

1.一種廢棄印刷電路板非金屬粉/三元乙丙橡膠復合材料，其特征在于：該復合材料是由以下重量份數的原料組成：

三元乙丙橡膠 100份；

改性印刷電路板非金屬粉 20～120份；

接枝三元乙丙橡膠 5～15份；

增塑劑 0～80份；

填料 0～50份；

促進劑 2～5份；

氧化鋅 3～5份；

硬脂酸 0.8～1.2份；

硫磺 0.5～1.5份；

其中，所述的改性印刷電路板非金屬粉按如下方法制得：

1）將巰基硅烷偶聯劑溶解在乙醇溶劑中，靜置醇解，制得巰基硅烷偶聯劑乙醇溶液；

2）將球磨、過篩后的印刷電路板非金屬粉置于臭氧中進行活化；

3）將步驟2）活化后的印刷電路板非金屬粉置于高速攪拌機中攪拌，邊攪拌邊加入步驟1）制得的巰基硅烷偶聯劑乙醇溶液，自然干燥，然后置于烘箱烘干。

2.根據權利要求1所述的一種廢棄印刷電路板非金屬粉/三元乙丙橡膠復合材料，其特征在于：步驟1）中，巰基硅烷偶聯劑乙醇溶液的質量百分濃度為1～5%，醇解時間為5～30分鐘；步驟2）中，活化時間為3～15分鐘；步驟3）中，高速攪拌機轉速為500～1000轉/分鐘，攪拌時間為10～30分鐘，烘箱溫度80～120℃，烘干時間1～3小時，所述巰基硅烷偶聯劑的用量為改性印刷電路板非金屬粉質量的0.5～1.5%，所述巰基硅烷偶聯劑為巰丙基三甲氧基硅烷或巰丙基三乙氧基硅烷。

3.根據權利要求1所述的一種廢棄印刷電路板非金屬粉/三元乙丙橡膠復合材料，其特征在于：所述的接枝三元乙丙橡膠選自馬來酸酐、丙烯酸或甲基丙烯酸接枝三元乙丙橡膠中的一種，所述的接枝三元乙丙橡膠凝膠含量小于2%，接枝率為2～8%，該接枝三元乙丙橡膠由三元乙丙橡膠與接枝單體在高溫和高剪切力下通過硫醇-烯反應制得，所述的接枝單體具有如下結構通式：

其中，R選自，或中的一種。

4.根據權利要求3所述的一種廢棄印刷電路板非金屬粉/三元乙丙橡膠復合材料，其特征在于：所述的接枝單體由以下步驟制得：

1）將巰基丙酸季戊四醇酯溶解在有機溶劑中，配成第一溶液；

2）將不飽和羧酸或酸酐溶解在有機溶劑中，并加入自由基引發劑，配成第二溶液；

3）加熱第一溶液，邊攪拌邊滴加第二溶液，滴加結束后繼續反應，減壓除去有機溶劑，即得多官能團接枝單體；

其中，步驟1）中所述第一溶液的質量百分濃度為20～60%，步驟2）中所述第二溶液的質量百分濃度為20～60%，所述自由基引發劑的加入量為巰基丙酸季戊四醇酯與不飽和羧酸或酸酐質量之和的0.2～2%，巰基丙酸季戊四醇酯與不飽和羧酸或酸酐的摩爾比為1：3，步驟3）中所述第一溶液的加熱溫度為60～90℃，反應時間為0.5～2小時；

所述的有機溶劑選自甲苯、丙酮、乙酸乙酯中的一種，所述的不飽和羧酸或酸酐選自馬來酸酐、甲基丙烯酸或丙烯酸中的一種，所述的自由基引發劑為過氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈。

5.根據權利要求3所述的一種廢棄印刷電路板非金屬粉/三元乙丙橡膠復合材料，其特征在于：所述的接枝單體由以下步驟制得：

1）將巰基丙酸季戊四醇酯溶解在有機溶劑中，配成第一溶液；

2）將不飽和羧酸或酸酐溶解在有機溶劑中，加入光引發劑，配成第二溶液；

3）在常溫下，緩慢將第二溶液邊攪拌邊滴加入第一溶液，同時邊進行紫外光照，滴加結束后，繼續進行紫外光照，減壓除去溶劑，得多官能團接枝單體；

其中，步驟1）中所述第一溶液的質量百分濃度為20～60%，步驟2）中所述第二溶液的質量百分濃度為20～60%，所述光引發劑加入量為巰基丙酸季戊四醇酯與不飽和羧酸或酸酐質量之和的0.2～2%，其中巰基丙酸季戊四醇酯與不飽和羧酸或酸酐的摩爾比為1：3，步驟3）中滴加時間為30～60分鐘，繼續紫外光照時間為10～30分鐘；

所述的有機溶劑選自甲苯、丙酮、乙酸乙酯中的一種，所述的不飽和羧酸或酸酐選自馬來酸酐、甲基丙烯酸或丙烯酸中的一種，所述的光引發劑選自光引發劑184，1173，907，659中的一種。