[發(fā)明專利]多晶硅還原尾氣回收方法及回收系統(tǒng)

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610240091.5
• 申請日: 2016-04-18
• 公開（公告）號: CN107304050B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發(fā)明（設計）人: 邱成武;周玲英;東曉庚;孫榮義
• 申請（專利權）人: 新特能源股份有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107;C01B3/50
• 代理公司: 北京天昊聯(lián)合知識產(chǎn)權代理有限公司 11112
• 代理人: 羅建民;鄧伯英

1.一種多晶硅還原尾氣回收方法，所述還原尾氣包括氫氣、氯化氫氣體、氣相氯硅烷和無定形硅粉，所述氣相氯硅烷包括氣相的四氯化硅、三氯氫硅和二氯二氫硅，其特征在于，所述回收方法包括如下步驟：

向所述還原尾氣中通入外補的氯化氫氣體，并使還原尾氣中的無定形硅粉與其中的氯化氫氣體及外補的氯化氫氣體充分反應，以去除并轉化還原尾氣中的無定形硅粉；

通過分離膜將已去除無定形硅粉的還原尾氣中的氫氣和少量的氯化氫的混合氣與氣相氯硅烷分離；

對已分離出來的氫氣和少量的氯化氫的混合氣進行吸附處理，以去除所述混合氣中的氯化氫氣體；

對已分離出來的氣相氯硅烷進行加壓冷凝處理，從而將液相的三氯氫硅與氣相的四氯化硅、二氯二氫硅和少量的三氯氫硅分離，其中分離出的純凈的液相三氯氫硅與合成或氫化精餾系統(tǒng)所得的精制三氯氫硅根據(jù)預設的還原進料最佳組分配比配制成還原反應所需的氯硅烷原料后，再送入還原爐中參與制備多晶硅的反應；

對所述氣相的四氯化硅、二氯二氫硅和少量的三氯氫硅再進行加壓冷凝處理，從而將四氯化硅富液與富含二氯二氫硅的不凝氣分離，所述不凝氣包括氣相的二氯二氫硅、少量的四氯化硅和少量的三氯氫硅，其中分離出的四氯化硅富液送往氫化工序，以生成三氯氫硅，然后經(jīng)過分離、提純處理后送入還原爐中參與制備多晶硅的反應，而分離出的富含二氯二氫硅的不凝氣送往反歧化工序，以生成三氯氫硅，然后經(jīng)過分離、提純處理后送入還原爐中參與制備多晶硅的反應。

2.根據(jù)權利要求1所述的回收方法，其特征在于，在向所述還原尾氣中通入外補的氯化氫氣體之前，所述回收方法還包括：對所述還原尾氣進行冷卻處理，以使其溫度滿足后續(xù)步驟中使無定形硅粉與氯化氫氣體充分反應的溫度。

3.根據(jù)權利要求1所述的回收方法，其特征在于，在去除并轉化還原尾氣中的無定形硅粉之后，以及在通過分離膜進行分離之前，所述回收方法還包括：將已去除無定形硅粉的還原尾氣冷卻、增壓至所述分離膜的耐受溫度和耐受壓力之下。

4.根據(jù)權利要求1-3中任一項所述的回收方法，其特征在于，在通過分離膜進行分離之后，以及在對已分離出來的氣相氯硅烷進行加壓冷凝處理之前，所述回收方法還包括：對已分離出來的氣相氯硅烷進行吸附處理，以去除其中殘留的雜質。

5.根據(jù)權利要求1-3中任一項所述的回收方法，其特征在于，在通過分離膜進行分離之后，以及在對已分離出來的氣相氯硅烷進行加壓冷凝處理之前，所述回收方法還包括：對已分離出來的氣相氯硅烷進行預熱處理，以充分保證其處于氣相的狀態(tài)。

6.一種多晶硅還原尾氣回收系統(tǒng)，所述還原尾氣包括氫氣、氯化氫氣體、氣相氯硅烷和無定形硅粉，所述氣相氯硅烷包括氣相的二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅，其特征在于，所述回收系統(tǒng)包括：硅粉轉化設備，膜分離設備、第一吸附設備、一級壓縮冷凝設備和二級壓縮冷凝設備，其中，

所述硅粉轉化設備用于使通入其中的所述還原尾氣中的無定形硅粉與還原尾氣中的氯化氫氣體及外補的氯化氫氣體在其中充分反應，以去除并轉化還原尾氣中的無定形硅粉；

所述膜分離設備用于將已去除無定形硅粉的還原尾氣中的氫氣和少量的氯化氫的混合氣與氣相氯硅烷分離；

所述第一吸附設備用于對已分離出來的氫氣和少量的氯化氫的混合氣進行吸附處理，以去除所述混合氣中的氯化氫氣體；

所述一級壓縮冷凝設備用于對已分離出來的氣相氯硅烷進行加壓冷凝處理，從而將液相的三氯氫硅與氣相的四氯化硅、二氯二氫硅和少量的三氯氫硅分離，其中分離出的純凈的液相三氯氫硅與合成或氫化精餾系統(tǒng)所得的精制三氯氫硅根據(jù)預設的還原進料最佳組分配比配制成還原反應所需的氯硅烷原料后，再送入還原爐中參與制備多晶硅的反應；

所述二級壓縮冷凝設備用于對所述氣相的四氯化硅、二氯二氫硅和少量的三氯氫硅再進行加壓冷凝處理，從而將四氯化硅富液與富含二氯二氫硅的不凝氣分離，所述不凝氣包括氣相的二氯二氫硅、少量的四氯化硅和少量的三氯氫硅，其中分離出的四氯化硅富液送往氫化工序，以生成三氯氫硅，然后經(jīng)過分離、提純處理后送入還原爐中參與制備多晶硅的反應，而分離出的富含二氯二氫硅的不凝氣送往反歧化工序，以生成三氯氫硅，然后經(jīng)過分離、提純處理后送入還原爐中參與制備多晶硅的反應。