[發明專利]一種利用納米纖維素水凝膠制備納米銀的方法

在審

• 申請號: 201610240084.5
• 申請日: 2016-04-18
• 公開（公告）號: CN105665746A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 潘艷麗;王統軍
• 申請（專利權）人: 常州達奧新材料科技有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明公開了一種利用納米纖維素水凝膠制備納米銀的方法，屬于納米銀制備領域。

背景技術

隨著電子設備逐漸朝著體積小、重量輕、成本低、功能多、可靠性高等方向發展，使得研制和生產納米銀粉、納米銀漿具有重要的現實意義。

化學還原法是納米銀粉制備的常用方法，反應后納米金屬和溶劑、未反應的原料、表面活性劑、反應副產物等混雜在一起，如何將納米金屬與雜質分離也是一個難題。常用的分離方法采用離心法，但是納米粒子在強大的離心力作用下非常容易團聚、長大或結塊，分離后的納米銀在干燥時也非常容易板結，因此如何保證納米銀顆粒在分離和干燥時不長大或結塊也非常重要。

水凝膠根據其鏈段來源的不同可分為天然高分子凝膠與合成高分子凝膠。水凝膠是一種聚合網絡結構，它可以吸收和保存大量的水，并且內部含有豐富的基團(如–COO–)，能夠吸附金屬粒子，利用水凝膠的這些性質可以合成納米顆粒和微球。裘慕書等用聚丙烯酰胺作為凝膠模板，將其浸入到稀土鹽溶液中，然后經過水熱反應生成納米顆粒。由于網絡結構的空間位阻作用，制備的納米顆粒尺寸均一、分散性好。控制聚合程度可以控制顆粒的尺寸，納米顆粒的粒徑隨著水凝膠交聯強度的增大而減小。

發明內容

本發明主要解決的技術問題：針對傳統制備納米銀尺寸很難控制，在較高濃度時，無法避免納米銀顆粒團聚、長大或結塊，從而縮短可存放時間的問題，提供了一種利用納米纖維素水凝膠制備納米銀的方法，本發明先利用納米竹纖維制備得納米水凝膠，將水凝膠浸泡在銀鹽溶液中，利用水凝膠內部網絡結構和含有豐富的基團，吸附銀離子，將吸附銀離子后的水凝膠放入還原劑中浸泡生成納米銀，再進行分離除雜、噴霧干燥得納米銀粉，本發明制備得到的納米銀顆粒尺寸均一、純度高、分散性好，制備得到的水凝膠聚合程度好，所以可以得到尺寸小的納米銀粉末，并且制備條件容易控制，成本低廉，不需要添加表面活性劑，減少對環境的污染。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

（1）稱取50～80g納米竹纖維，將其加入100～150mL質量分數30%鹽酸溶液中，在70～80℃水浴溫度下進行攪拌混合，直至混合物形成半透明膠狀物，向其中通入氮氣鼓泡30～40min除去體系中溶解的氧氣，鼓泡后冷卻至室溫，再加入2～3mL四甲基乙二胺和0.3～0.5g過硫酸鉀，移入冰浴中，在0℃下攪拌混合30～50min；

（2）向上述混合后的溶液中緩慢滴加80～100mL質量分數30%乙酰胺溶液，控制在25min內滴加完成，滴完后攪拌反應60～80min，反應后轉入玻璃容器中，密封，放置于10℃的恒溫箱中繼續聚合24h，聚合結束后形成水凝膠，將水凝膠過濾取出用蒸餾水沖洗3～5次，沖洗后放入烘箱中，在50～60℃下干燥6～8h，干燥后粉碎得60～80目粉末，即可得到納米纖維素水凝膠粉末；

（3）量取200～250mL去離子水，向去離子水中加入15～20g硝酸銀，在避光的環境下攪拌混合至固體溶解得硝酸銀溶液，向硝酸銀溶液中加入總質量50～60%上述納米纖維素水凝膠粉末，攪拌混合30～40min后放入0℃的冰箱中靜置溶脹8～10h，溶脹后的水凝膠過濾取出；

（4）將上述過濾得的水凝膠按體積比1:2和質量分數3～6%二硫蘇糖醇溶液混合，在70～90℃下進行還原反應，反應結束后得到納米銀混合溶液，將納米銀混合溶液用孔徑為20～80nm的超濾膜進行分離，去除雜質，得到納米銀分散液，向納米銀分散液中按體積比1：1加入無水乙醇混合，將混合液進行噴霧干燥，即可得到分散性好的納米銀粉。

本發明的應用方法：本發明制備得到的納米銀粉的粒徑為20～80nm，性能好、純度高，使其不僅保留了銀本身良好的導電性、抗菌性能，而且在光學、催化、環保以及生物材料等領域有廣闊的應用前景。

本發明的有益效果是：

（1）本發明制備得到的納米銀顆粒尺寸均一、純度高、分散性好；

（2）由于本發明制備得到水凝膠的聚合程度好，所以得到尺寸小的納米銀粉末，并且制備條件容易控制，成本低廉，不需要添加表面活性劑，減少對環境的污染；

（3）膜分離方法操作簡便，分離過程中粒子不團聚、粒徑維持不變，易于工業逐級放大推廣應用。

具體實施方式