[發(fā)明專(zhuān)利]一種分散液-液微萃取套件

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610240040.2
• 申請(qǐng)日: 2016-04-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105758688B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李利榮;尹彥勛;鄧小文;孫國(guó)鼐;吳宇峰;田秀華;張麗紅;楊華;史延萍;宋偉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心
• 主分類(lèi)號(hào): G01N1/28
• 分類(lèi)號(hào): G01N1/28
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專(zhuān)利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 程毓英

本發(fā)明涉及一種分散液?液微萃取套件，包括萃取瓶、萃取液收集件和進(jìn)樣器小瓶三個(gè)部件，萃取瓶底部的瓶口外形為橢圓柱形或圓柱形，開(kāi)設(shè)有錐形收集槽(6)；頂部開(kāi)設(shè)有螺口，并配有與螺口匹配的密封墊和螺蓋，用于密封頂部；萃取液收集件，用于實(shí)現(xiàn)萃取溶劑密度比水小的萃取液的收集，包括透明管(7)和帶有手柄(8)的收集罩(9)，收集罩(9)的最大外徑與萃取瓶上部瓶體內(nèi)徑相匹配；進(jìn)樣器小瓶包括瓶體(10)，在其內(nèi)放置有錐形管(11)。本發(fā)明具有適用范圍廣、加工簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)捷、重復(fù)性好、回收率高、測(cè)定更準(zhǔn)確且易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化批量處理樣品的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及萃取裝置。

背景技術(shù)

近年來(lái)有機(jī)化合物對(duì)水體的污染日趨嚴(yán)重，其污染水平與健康影響研究越來(lái)越受到重視。1977年美國(guó)國(guó)家環(huán)保局(USEPA)根據(jù)有機(jī)污染物的毒性、生物降解的可能性以及在水體中出現(xiàn)的幾率等因素，從7萬(wàn)種有機(jī)物化合物中篩選出65類(lèi)129種優(yōu)先控制的污染物，其中有機(jī)化合物114種，占總數(shù)的88.4％，包括21種殺蟲(chóng)劑、26種鹵代脂肪烴，8種多氯聯(lián)苯、11種酚、7種亞硝酸及其它化合物。這些化合物本身有一定的生物積累性，有些本身有毒性，有些有三致作用。地表水、地下水、生活飲用水、生活污水、工業(yè)廢水、海水等水體中有機(jī)污染物殘留對(duì)人類(lèi)的生產(chǎn)和生活存在巨大的影響。長(zhǎng)期接觸或飲用受致突變、致癌物質(zhì)污染的水，可使飲用人群中癌癥的發(fā)病率增高。因此對(duì)不同類(lèi)型水體中有機(jī)污染物的監(jiān)測(cè)研究一直備受重視。

分析水體中有機(jī)污染物方法很多。傳統(tǒng)的液液萃取法成本低廉，適用范圍廣，但需用大量的有機(jī)試劑對(duì)樣品進(jìn)行萃取，有機(jī)溶劑普遍具有高揮發(fā)性、高毒性和可燃性，容易造成環(huán)境二次污染并引發(fā)安全事故；固相萃取法在水樣富集的同時(shí)進(jìn)行凈化，消除了基體干擾影響，提高了分析的準(zhǔn)確度，且該方法易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，但操作技術(shù)難度高、儀器設(shè)備費(fèi)用昂貴；流動(dòng)注射在線預(yù)富集、固相微萃取法、膜萃取以及固態(tài)萃取攪拌棒技術(shù)具有不使用或少使用有機(jī)溶劑、操作簡(jiǎn)單、樣品用量少、檢測(cè)限低等優(yōu)點(diǎn)。但目前以上技術(shù)多處在研究階段，方法穩(wěn)定性等方面還存在一定的問(wèn)題，不易推廣，需進(jìn)一步研究。液液微萃取法是根據(jù)用少量有機(jī)溶劑萃取少量液體樣品的液液萃取法。該方法克服了傳統(tǒng)液液萃取樣品及萃取溶劑用量大，環(huán)境污染大的缺陷，具有樣品及萃取溶劑用量少、操作簡(jiǎn)單、方便快速、準(zhǔn)確度和靈敏度高、無(wú)交叉污染以及環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，其萃取富集操作與后續(xù)檢測(cè)方法有很好的相容性，萃取相可直接使用氣相色譜、高效液相色譜、薄層色譜、氣相色譜-質(zhì)譜、分光光度、火焰原子吸收光譜和電熱原子吸收光譜，對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行測(cè)定。它不僅適用于痕量有機(jī)物的分離富集，也適用于痕量無(wú)機(jī)金屬離子的分離富集，已成功地應(yīng)用于各種壞境水樣(包括高含鹽量水樣)、多種飲料、生物樣品、煤和礦物樣品中痕量組分的分離富集，是一種有發(fā)展前途的環(huán)境友好的分離富集技術(shù)。

分散液-液微萃取技術(shù)(DLLME)首先是在預(yù)先盛有樣品溶液的離心管中快速注入一定量的萃取劑和分散劑的混合液，樣品溶液經(jīng)輕輕振蕩或超聲處理后形成一個(gè)水/分散劑/萃取劑的乳濁液體系，有機(jī)萃取劑微珠與樣品溶液之間的接觸面較大，待測(cè)物迅速被萃取入萃取劑微珠內(nèi)，萃取平衡很快完成，再經(jīng)離心或其他方式分相，用微量進(jìn)樣器取出并測(cè)量有機(jī)萃取劑體積后直接進(jìn)樣或溶在適當(dāng)?shù)娜軇┖筮M(jìn)行分析。該方法集分離和富集于一體，避免了傳統(tǒng)液液萃取分離、轉(zhuǎn)移、濃縮等繁瑣的操作過(guò)程，是一種操作簡(jiǎn)便、快速、成本低、富集效率高且綠色環(huán)保的樣品前處理新技術(shù)。

目前不同形式的分散液-液微萃取裝置各具特色。但這些萃取套件相對(duì)復(fù)雜，與DLLME簡(jiǎn)單化的要求不一致。各類(lèi)分散液-液微萃取裝置面臨著相似的缺陷和不足：

(1)在適用性角度看，分散液-液微萃取裝置多數(shù)只能適用于萃取溶劑密度比水大的萃取，少數(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)萃取溶劑密度比水小的萃取，但萃取裝置復(fù)雜、操作難度大、易損壞，且不能兩種萃取方式兼顧，萃取穩(wěn)定性和重復(fù)性差。

(2)從萃取效果角度看，目前市面上的分散液-液微萃取套件，通常只適用于手動(dòng)震蕩萃取，不能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化批量處理樣品。