[發(fā)明專利]一種對苯二胺的連續(xù)溶解裝置及方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610239874.1
• 申請日: 2016-04-18
• 公開（公告）號: CN105688706A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 庹新林;崔慶海
• 申請（專利權(quán)）人: 山東萬圣博科技股份有限公司;清華大學(xué)
• 主分類號: B01F7/04
• 分類號: B01F7/04;B01F7/18;B01F15/04;B01F15/06;B01F1/00
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻;楊婷

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬高分子合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種對苯二胺的連續(xù)溶解裝置及方法，特別涉及一 種對位芳綸纖維用樹脂連續(xù)聚合過程中單體對苯二胺的連續(xù)溶解裝置及方法。

背景技術(shù)

對位芳綸纖維是一種高性能纖維，具有高強(qiáng)度、高模量、耐高溫和耐溶劑等許多優(yōu)異性 能并在國防及民用領(lǐng)域有重要的應(yīng)用。其中連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)對位芳綸纖維用聚對苯二甲酰對苯 二胺(PPTA)樹脂是其中的關(guān)鍵之一。工業(yè)上常用的PPTA聚合方法是低溫溶液縮聚法。即 將單體對苯二甲酰氯(TPC)與對苯二胺(PPD)在合適的溶劑體系中進(jìn)行低溫聚合反應(yīng)。 到目前為止已有大量的有關(guān)PPTA低溫溶液聚合的報(bào)道。但是，如何實(shí)現(xiàn)大規(guī)模穩(wěn)定批量聚 合生產(chǎn)的報(bào)道并不多。

其中，單體對苯二胺的溶解及加入反應(yīng)的方式對實(shí)現(xiàn)PPTA連續(xù)穩(wěn)定聚合非常重要。因 為PPD活性高極易氧化，氧化產(chǎn)物又都具有較強(qiáng)的染色性，所以PPD溶解方式不合理，不 僅會影響聚合物PPTA的分子量，而且會影響聚合產(chǎn)物的色澤，進(jìn)而會影響對位芳綸纖維的 品質(zhì)。目前常用的PPD溶解及處理方式有兩種：一是將高純度PPD先攪拌溶解于溶劑N-甲 基吡咯烷酮(NMP)中，然后降溫與另一個單體對苯二甲酰氯繼續(xù)聚合反應(yīng)；二是將PPD加 熱熔化，然后以噴射或其他方式分散溶解到NMP中。這兩種方法對于小批量生產(chǎn)來說問題 不大，但是對于大批量聚合生產(chǎn)來說就會有問題。因?yàn)檫@兩種方法都是間歇溶解PPD，PPD 溶解后經(jīng)過長時間存放會逐漸變色，即使有高純氮?dú)獗Ｗo(hù)也會發(fā)生變色。所以間歇式溶解PPD 對于保持大批量連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)的PPTA樹脂的穩(wěn)定性不利。

發(fā)明內(nèi)容

為此，本發(fā)明提出了一種新的對苯二胺連續(xù)溶解裝置及方法，即以PPD連續(xù)溶解來代替 常用的間歇式溶解，從而使PPTA聚合的所有過程都是連續(xù)操作，而且通過將PPD連續(xù)溶解， 消除了PPD氧化變色對PPTA質(zhì)量穩(wěn)定性的影響，進(jìn)而保證了PPTA質(zhì)量的穩(wěn)定性。

本發(fā)明所述的一種對苯二胺的連續(xù)溶解裝置，包括稱量系統(tǒng)，溶解系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)和儲 存系統(tǒng)；

所述的稱量系統(tǒng)包括料倉；稱量系統(tǒng)所有料倉和管道用高純度氮?dú)獗Ｗo(hù)；稱量系統(tǒng)能夠 連續(xù)穩(wěn)定準(zhǔn)確計(jì)量PPD重量，優(yōu)選高精度失重秤。

所述的溶解系統(tǒng)包括連續(xù)溶解釜，連續(xù)溶解釜上設(shè)有進(jìn)料口，氣體進(jìn)口，出料口以及氣 體出口；連續(xù)溶解釜內(nèi)設(shè)有攪拌裝置和格柵；所述的攪拌裝置包括電機(jī)、攪拌軸和攪拌槳葉； 所述的格柵為多孔圓盤，固定在釜壁上；攪拌軸穿過格柵中心，與格柵保持1-10mm間隙；

所述的料倉通過管路與進(jìn)料口連接；

所述的出料口通過管路依次與冷卻系統(tǒng)和儲存系統(tǒng)連接。

連續(xù)溶解釜可以是立式，也可以是臥式，優(yōu)選臥式。槳葉與連續(xù)溶解釜壁間隙保持在 1-10mm，以能夠?qū)⒐腆wPPD攪動而又不會發(fā)生與器壁摩擦為宜。為了控制溶解溫度，連續(xù) 溶解釜可以外帶夾套降溫，也可以不用，以不用為優(yōu)選。連續(xù)溶解釜內(nèi)通高純氮?dú)獗Ｗo(hù)。進(jìn) 料口位于靠近電機(jī)一側(cè)的連續(xù)溶解釜頂端，而出料口位于連續(xù)溶解釜另一端的釜底或側(cè)壁， 優(yōu)選側(cè)壁出料以降低固體PPD被帶出的風(fēng)險。如果是立式溶解釜，主體裝置依然由攪拌裝置 和格柵組成，只是進(jìn)料口和高純氮通氣口改到頂端。

為了保證PPD的完全溶解，所述的連續(xù)溶解釜長徑比為5:1-10:1。

本發(fā)明所述的冷卻系統(tǒng)采用工業(yè)上常用的立式或臥式換熱器即可。控制制冷量將溶解后 的物料連續(xù)冷卻到規(guī)定的溫度。

采用本發(fā)明所述的裝置可以實(shí)現(xiàn)對苯二胺的連續(xù)溶解，其具體步驟為：

將氮?dú)馔ㄟ^進(jìn)氣口通入整個裝置中，將對苯二胺粉料加入到稱重系統(tǒng)的料倉中，開啟稱 重系統(tǒng)連續(xù)穩(wěn)定向連續(xù)溶解釜中加入對苯二胺；與此同時，利用高精度計(jì)量泵將配制好的N- 甲基吡咯烷酮/氯化鈣溶液通過進(jìn)料口連續(xù)穩(wěn)定輸送到連續(xù)溶解釜中；開啟連續(xù)溶解釜的攪 拌，控制轉(zhuǎn)速在10-150rpm；開啟出料輸送泵將溶解好的物料輸送到冷卻系統(tǒng)中冷卻到-5-5℃， 然后將溶解冷卻好的物料儲存到儲存系統(tǒng)中備用。

綜上所述，本發(fā)明提出的一種對位芳綸纖維用樹脂連續(xù)聚合過程中單體對苯二胺連續(xù)溶 解的裝置及方法，其優(yōu)點(diǎn)是：PPD以連續(xù)溶解的方式消除了PPD氧化對PPTA樹脂質(zhì)量的影 響，實(shí)現(xiàn)了PPD溶解質(zhì)量的穩(wěn)定性，不僅可以保證PPTA分子量的穩(wěn)定，而且可以保證PPTA 樹脂色澤一致性，從而為后續(xù)芳綸纖維質(zhì)量穩(wěn)定性打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。

附圖說明