[發明專利]碳化硅預制件的燒結方法及鋁碳化硅板的制備方法

有效

• 申請號: 201610239864.8
• 申請日: 2016-04-18
• 公開（公告）號: CN105906369B
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 肖浩;陳迎龍;蔣文評;陳柯;楊盛良
• 申請（專利權）人: 湖南浩威特科技發展有限公司
• 主分類號: C04B38/06
• 分類號: C04B38/06;C04B35/565;C04B41/88
• 代理公司: 長沙智嶸專利代理事務所43211
• 代理人: 李杰

技術領域

本發明涉及鋁碳化硅材料領域，特別地，涉及一種碳化硅預制件的燒結方法。此外，本發明還涉及一種包括鋁碳化硅板的制備方法。

背景技術

碳化硅預制件是制備鋁碳化硅板的原料，通過真空滲鋁，得到鋁碳化硅板。碳化硅預制件由預制件素坯放置在燒結爐中燒結形成。預制件素坯通常包括作為石蠟和磷酸二氫鋁，石蠟燒結后燃燒，使得碳化硅預制件形成多孔的結構，磷酸二氫鋁作為粘結劑使得預制件素坯燒結成為一個整體。現有預制件素坯燒結形成碳化硅預制件的過程中，碳化硅預制件表面孔隙存在表面有炭黑殘留，燒結時間長的問題。

發明內容

本發明提供了一種碳化硅預制件的燒結方法及鋁碳化硅板的制備方法，以解決碳化硅預制件碳黑殘留、燒結時間長的技術問題。

本發明采用的技術方案如下：

本發明一方面提供了一種碳化硅預制件的燒結方法，包括以下步驟：

將預制件素坯放置在燒結爐中，將爐溫從室溫升至200℃。

將爐溫從200℃分段升溫至600℃，在升溫過程中，將燒結爐的煙氣抽至用于燃燒石蠟蒸汽的燃燒室，并根據燒結爐內石蠟蒸汽的濃度正向調節燃燒室的火焰。

停止抽取煙氣，封閉燒結爐的煙氣出口，將爐溫升溫到820～860℃保溫，冷卻，開啟爐門，獲得碳化硅預制件。

進一步地，爐溫從200℃升溫至600℃過程包括第一升溫階段和第二升溫階段，第一升溫階段和第二升溫階段中的升溫過程和燃燒室的火焰調節過程包括以下步驟：

在第一升溫階段中，以3～5℃/min的速度將爐溫從200℃升溫到400℃并調大燃燒室的火焰，第一升溫階段的升溫速度優選為4℃/min。

在第二升溫階段中，以3～4℃/min的速度將爐溫從400℃升溫到600℃并調小燃燒室的火焰，將爐溫在600℃保溫0.5小時，并調大燃燒室的火焰，第二升溫階段的升溫速度優選為4℃/min。

進一步地，爐溫從室溫升至200℃的速度為3～5℃/min。

爐溫的最高溫度為850℃，爐溫從600℃升至850℃的速度為3～4℃/min，保溫時間為50～90分鐘。

進一步地，爐體冷卻至300℃以下時開啟爐門。

進一步地，煙氣的抽取速度隨著爐溫的升高逐漸升高。

進一步地，預制件素坯的制備包括以下步驟：

將D50為70～80μm和D50為10～12μm的球形碳化硅顆粒按質量比3:1稱量配比混勻，加入磷酸二氫鋁水溶液、石蠟微乳液和蒸餾水，進行濕混捏，得到混合料。

將混合料烘干，得到粉料。

粉料冷卻后，造粒，陳腐，經干法模壓成型獲得預制件素坯。

進一步地，在制備混合料過程中，磷酸二氫鋁水溶液、石蠟微乳液和蒸餾水分別為球形碳化硅顆粒總質量的3％、10％、5％，其中磷酸二氫鋁水溶液的濃度為50wt％，石蠟微乳液的濃度為50wt％。

進一步地，混合料的烘干過程具體為：

當混合料含水率為3％～4％時，將混合料在100℃～120℃下烘干，烘干時間為2～3h。

進一步地，粉料冷卻后，造粒，陳腐，經干法模壓成型的過程具體為：

將烘干得到的粉料冷卻后，經20～100目篩網進行造粒，再靜置陳腐23～25小時，然后在35～40MPa的壓力下進行干法模壓成型獲得預制件素坯。

本發明另一方面提供了一種鋁碳化硅板的制備方法，包括以下步驟：

將上述燒結方法得到的碳化硅預制件放入石墨模具中包裝封套浸入750℃的熔融鋁液中，在室溫下先抽真空至700Pa，之后再加壓至5MPa，保壓時間為10分鐘，滲鋁形成鋁碳化硅復合材料基板。

本發明具有以下有益效果：上述碳化硅預制件的燒結方法，設置多段升溫以便控制燒結過程。在石蠟蒸汽生成的過程中，通過抽取煙氣至燃燒室中，促進預制件素坯產生的石蠟蒸汽排出。并且根據升溫過程中的石蠟蒸汽的濃度相應調節燃燒室的火焰大小，以排盡燒結爐內的石蠟蒸汽，避免碳化硅預制件表面孔隙產生炭黑殘留，在一定程度上使得鋁碳化硅復合材料內部界面更加均勻，提高了熱導率，并且石蠟蒸汽迅速通到燃燒室內燃燒，極少部分在爐內進行有氧燃燒，排蠟時間大量縮短，升溫速度可相應提高，使得燒結時間縮短，使得整個的生產周期縮短，提高了生產效率并降低了能耗成本，杜絕了化學煙霧對環境的污染。

除了上面所描述的目的、特征和優點之外，本發明還有其它的目的、特征和優點。下面將參照圖，對本發明作進一步詳細的說明。

附圖說明