[發明專利]一種超高模數硅酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201610239464.7
• 申請日: 2016-04-18
• 公開（公告）號: CN105905914B
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發明（設計）人: 王宇暉
• 申請（專利權）人: 蘇州吉人高新材料股份有限公司
• 主分類號: C01B33/32
• 分類號: C01B33/32
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司31253
• 代理人: 馮子玲

1.一種超高模數硅酸鹽的制備方法，其特征在于，包括：

步驟1)用高純水將模數為3.41-3.6的市售硅酸鹽溶液稀釋成4-8wt％的工業硅酸鹽溶液；

步驟2)采用活性炭對所述工業硅酸鹽溶液進行吸附處理，以除去工業硅酸鹽溶液中的雜質；

步驟3)將工業硅酸鹽溶液經過陽離子交換樹脂，得到pH值為2-4的酸性聚硅醚醇；

步驟4)在60-70℃、720mm汞柱真空度下減壓蒸發濃縮，濃縮至聚硅醚醇中的SiO₂含量達到24wt％；

步驟5)將濃縮的聚硅醚醇投入反應釜中，按照聚硅醚醇∶含氮有機溶劑＝1:1的重量比例加入含氮有機溶劑，720mm汞柱真空度下減壓蒸餾，直至將水蒸凈；在蒸出溶劑水的過程中，取樣，用二氧化硅法和異氰酸酯法判斷脫水程度和聚合程度；

步驟6)將溫度升高至80-90℃，并繼續取樣檢測，當模數達到目標值時，降溫至70℃以下；在攪拌下用氨水調整pH值至中性；

步驟7)在攪拌狀態下緩慢加入氫氧化鈉或氫氧化鉀或氫氧化鋰；

步驟8)加入高純水，升溫，減壓蒸餾出含氮有機溶劑；當殘留含氮有機溶劑≤5wt％時，即停止蒸餾；

步驟9)用水調整固含量至預設范圍，即得到超高模數硅酸鹽。

2.如權利要求1所述的超高模數硅酸鹽的制備方法，其特征在于，步驟7)中所添加的氫氧化鈉或氫氧化鉀或氫氧化鋰的加入摩爾量為1/目標模數。

3.如權利要求1所述的超高模數硅酸鹽的制備方法，其特征在于，所述含氮有機溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、吡啶或其組合。

4.如權利要求3所述的超高模數硅酸鹽的制備方法，其特征在于，所述含氮有機溶劑包括：

N,N-二甲基甲酰胺 50-60wt％；

乙腈 10-20wt％；

吡啶 20-40wt％。