[發(fā)明專利]一種提高純度、減少針孔的鈣鈦礦薄膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610238700.3
• 申請日: 2016-04-18
• 公開（公告）號: CN105870339B
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 麥耀華;范建東;劉沖;李紅亮;張翠苓
• 申請（專利權(quán)）人: 河北大學(xué)
• 主分類號: H01L51/48
• 分類號: H01L51/48
• 代理公司: 石家莊國域?qū)＠虡?biāo)事務(wù)所有限公司13112
• 代理人: 胡素梅,白海靜

1.一種提高純度、減少針孔的鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征是，包括如下步驟：

a、取PbX₂粉末溶解于二甲基甲酰胺中，形成PbX₂前驅(qū)液；X為Cl、Br或I；

b、將PbX₂前驅(qū)液通過旋涂工藝旋涂于一基片上，形成PbX₂膜層；

c、取CH₃NH₃X粉末溶解于無水異丙醇中，形成CH₃NH₃X溶液；

d、采用噴霧熱解法將CH₃NH₃X溶液噴涂于另一基片上，形成CH₃NH₃X膜層；

e、將涂有PbX₂膜層的基片覆蓋在涂有CH₃NH₃X膜層的基片上，并使PbX₂膜層與CH₃NH₃X膜層充分接觸；

f、對上述疊放在一起的兩個基片進行加熱，使CH₃NH₃X蒸發(fā)并擴散至PbX₂膜層內(nèi)，之后退火，形成CH₃NH₃PbX₃鈣鈦礦薄膜；

所述步驟f具體是：

f1、將上述疊放在一起的兩個基片進行加熱，并在130℃~140℃下保持2h~3h，使CH₃NH₃X蒸發(fā)并擴散至PbX₂膜層內(nèi)，之后自然降溫；

f2、用異丙醇對涂有PbX₂膜層的基片進行清洗，之后在140℃~150℃下退火20min~40min，最終形成CH₃NH₃PbX₃鈣鈦礦薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高純度、減少針孔的鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征是，步驟f中的加熱、退火工藝是在空氣環(huán)境、惰性氣體環(huán)境或真空環(huán)境中進行。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高純度、減少針孔的鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征是，步驟a具體是：取PbX₂粉末溶解于二甲基甲酰胺中，在60℃~70℃下攪拌至澄清，之后過濾，所得濾液即為PbX₂前驅(qū)液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高純度、減少針孔的鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征是，步驟a中所形成的PbX₂前驅(qū)液的濃度為400mg/mL~500 mg/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高純度、減少針孔的鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征是，步驟b具體是：將PbX₂前驅(qū)液以6000r/min~7000 r/min的轉(zhuǎn)速在基片上旋涂5s~10s，之后在110℃~120℃下進行干燥處理，形成PbX₂膜層。