[發明專利]一種大粒徑乙氧基鎂的制備方法有效
| 申請號: | 201610238497.X | 申請日: | 2016-04-18 |
| 公開(公告)號: | CN105777490B | 公開(公告)日: | 2018-02-13 |
| 發明(設計)人: | 季春增;施強 | 申請(專利權)人: | 德州元光工貿有限公司 |
| 主分類號: | C07C29/70 | 分類號: | C07C29/70;C07C31/28 |
| 代理公司: | 濟南泉城專利商標事務所37218 | 代理人: | 張菡 |
| 地址: | 山東省德州市*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 粒徑 乙氧基鎂 制備 方法 | ||
1.一種大粒徑乙氧基鎂的制備方法,其特征在于,以金屬鎂和無水乙醇為原料,反應溫度為52-60℃;所用催化劑由丁二酸酰胺基鈷酞菁與鹵素化合物組成,丁二酸酰胺基鈷酞菁相對于鹵素化合物的質量用量高于1/27.3;
所述鹵素化合物由碘、溴化鎂和溴化鈣按照1:1:0.1的質量比組成。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,丁二酸酰胺基鈷酞菁相對于鹵素化合物的質量用量低于1/16.8。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,二酸酰胺基鈷酞菁相對于鹵素化合物的質量用量為1/21。
4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,催化劑與鎂的質量比為:0.01~0.03:1。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于催化劑與鎂的質量比為:0.0148:1。
6.根據權利要求5所述的制備方法,其特征在于,采用分批加料的方式將金屬鎂和催化劑加入到乙醇中;首次加料時,催化劑與鎂的質量比為0.02:1。
7.根據權利要求6所述的制備方法,其特征在于,具體步驟如下:
向攪拌反應器中加入無水乙醇,然后將金屬鎂和催化劑分批加入到攪拌反應器中,控制反應溫度在52-60℃,待反應至無氫氣產生后,把溶液移入干燥器內,于110-130℃抽空干燥,即得產品。
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