[發明專利]一種雙三羥甲基丙烷的結晶工藝

有效

• 申請號: 201610238355.3
• 申請日: 2016-04-18
• 公開（公告）號: CN105732335B
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 曹圣平;俞曄虎;孫百亞;陶植
• 申請（專利權）人: 百川化工（如皋）有限公司;無錫百川化工股份有限公司;百川化工銷售如皋有限公司
• 主分類號: C07C41/40
• 分類號: C07C41/40;C07C43/13;B01D9/02
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙)11316
• 代理人: 滑春生

1.一種雙三羥甲基丙烷的結晶工藝，其特征在于：所述結晶工藝包括如下步驟：

（1）將含雙三羥甲基丙烷的釜殘液和水按比例分別加入結晶攪拌釜，配成質量分數為60～65％的溶液；

（2）啟動框式攪拌器，先在夾套中通蒸汽或熱水對料液加溫，直至料液中的固體完全溶解，關閉熱水進口閥，并將夾套中的冷凝液排空；

（3）啟動冷卻水循環泵、料液外循環泵和程序控溫系統，對料液進行緩慢的冷卻降溫，當料溫溫度降至60℃時，加入適量的雙三羥甲基丙烷作為晶種，然后根據程序控溫系統的設定，繼續步進降溫至30℃，關閉料液外循環泵前面的閥門，繼續泵送3min，使列管式換熱器中的料液盡可能被泵回到攪拌結晶釜中；

（4）切換開通通往攪拌結晶釜夾套的冷凍水，根據程序控溫系統的設定，繼續步進降溫，先從30℃降至25℃，再繼續降溫直至釜內的料溫達到8～10℃，打開攪拌結晶釜底部的排料閥，將含大量晶體的料液排出到膠帶機或者離心機中，進行固液分離；

（5）料液中的晶體經過濾后，用5℃的低溫冷凍水清洗晶體表面，然后將晶體收集在一個釜中，加溫熔化后進行蒸發，將晶體中所含的水蒸出，然后趁熱將熔融的雙三羥甲基丙烷放到切片機中，進行冷卻、切片，最后稱量、包裝；

所述步驟（4）中，從30℃降至25℃的過程中，控制降溫速率為1～2℃/min，在料溫繼續降至8～10℃的過程中，控制降溫速率為3～4℃/min。