[發明專利]一種金?二氧化鈦復合納米管陣列與金納米管陣列電極的制備方法

有效

• 申請號: 201610237786.8
• 申請日: 2016-04-15
• 公開（公告）號: CN105836698B
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 廖奕;何朝暉;馬潔;柏華元;付路路
• 申請（專利權）人: 首都師范大學
• 主分類號: B81C1/00
• 分類號: B81C1/00
• 代理公司: 北京權泰知識產權代理事務所(普通合伙)11460
• 代理人: 王道川

1.一種金-二氧化鈦復合納米管陣列與金納米管陣列電極的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)準備矩形鈦金屬片：把鈦金屬片裁剪為矩形片，然后依次使用丙酮、無水乙醇和超純水進行超聲清洗各20分鐘；

(2)電解：清洗后，使用恒流電解儀在70V電位進行電解1h；電解液配方為：乙二醇、超純水、氫氟酸和NH₄F，乙二醇和超純水的體積比為9:1，氫氟酸的體積為乙二醇和水混合后總體積的5％-10％，氫氟酸中HF的濃度為33.3mol/L，NH₄F的加入量為乙二醇和水總質量的0.5wt％-1wt％；

(3)淬火；

(4)制作電極；

(5)電鍍；

(6)清洗；

(7)重復步驟(5)和步驟(6)；

(8)使用氫氟酸浸潤濾紙，將電鍍后的電極正面置于濾紙之上，進行二氧化鈦模板的刻蝕；

(9)重復步驟(5)和步驟(6)；

(10)使用氫氟酸浸潤濾紙，將電鍍后的電極正面置于濾紙之上，進行二氧化鈦模板的刻蝕。

2.根據權利要求1所述的金-二氧化鈦復合納米管陣列與金納米管陣列電極的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中：電解結束后洗凈電極，置于馬弗爐中淬火，程序升溫2h，從室溫升至500℃，然后恒溫1h，自然降溫。

3.根據權利要求1所述的金-二氧化鈦復合納米管陣列與金納米管陣列電極的制備方法，其特征在于，在步驟(4)中：裁剪電解后的鈦片，制作電極。

4.根據權利要求1所述的金-二氧化鈦復合納米管陣列與金納米管陣列電極的制備方法，其特征在于，在步驟(5)中：使用真空度高于0.09MPa的真空負壓裝置進行電鍍，真空負壓裝置包括開口容器(1)、閉口容器(2)、母液導管(3)和抽真空管(4)；開口容器(1)中盛有作為母液(7)的氯金酸溶液，濃度范圍為1mg/mL～10mg/mL；閉口容器(2)中盛有pH＝6.86的多磷酸鹽緩沖液(8)，多磷酸鹽緩沖液(8)按磷酸氫二鉀和磷酸二氫鈉物質的量之比1:1配制而成，并在多磷酸鹽緩沖液(8)中加入KCl做支持電解質；母液導管(3)的一端伸入到開口容器(1)中的母液內、另一端伸入到閉口容器內多磷酸鹽緩沖液(8)的液面下，抽真空管(4)的一端位于閉口容器(2)內的液面上方、另一端伸出閉口容器(2)外且與真空泵(6)流體導通；利用恒電位儀作為電源，且使用三電極體系，在-200mV進行電鍍；待鍍電極為工作電極，大面積鉑電極為對電極，大面積鉑電極選用鉑絲電極且電極面積遠遠大于工作電極面積，飽和甘汞電極為參比電極，三個電極均置于pH＝6.86的多磷酸鹽緩沖液中進行電鍍。

5.根據權利要求1所述的金-二氧化鈦復合納米管陣列與金納米管陣列電極的制備方法，其特征在于，在步驟(6)中：電鍍后按無水乙醇-水-無水乙醇各20min洗凈電極。

6.根據權利要求1所述的金-二氧化鈦復合納米管陣列與金納米管陣列電極的制備方法，其特征在于，在步驟(7)中：重復步驟(5)和步驟(6)3次。

7.根據權利要求1所述的金-二氧化鈦復合納米管陣列與金納米管陣列電極的制備方法，其特征在于，在步驟(8)和步驟(10)中：使用濃度為0.01-0.5mol/L的氫氟酸浸潤濾紙，將電鍍后的電極的正面置于濾紙之上150s。

8.根據權利要求1所述的金-二氧化鈦復合納米管陣列與金納米管陣列電極的制備方法，其特征在于，在步驟(8)中：將電鍍后的電極正面置于濾紙之上的時間為10min；在步驟(10)中：將電鍍后的電極正面置于濾紙之上的時間為20min。