[發(fā)明專利]一種高效的纖維素納米晶制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610236962.6 | 申請(qǐng)日： | 2016-04-15 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105777913B | 公開（公告）日： | 2019-04-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周麗娟;張建明;段詠欣 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 青島科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08B15/02 | 分類號(hào)： | C08B15/02;D21C9/00;D21C9/02 |
| 代理公司： | 青島中天匯智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37241 | 代理人： | 郝團(tuán)代 |
| 地址： | 266000 山東省青*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高效 纖維素 納米 制備 方法 | ||
1.一種纖維素納米晶制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：
(1)預(yù)處理：將纖維素原料用堿溶液浸泡后洗滌；
(2)將步驟(1)中所得纖維素分散在質(zhì)量百分濃度為45％-69％的硫酸溶液中，同時(shí)加入助催化劑，加熱反應(yīng)獲得纖維素水解液；
(3)后處理：將(2)所得纖維素水解液加去離子水終止酸解反應(yīng)，后將稀釋的水解液進(jìn)行離心分離，取上層懸浮液透析、過濾、分散，得到纖維素納米晶懸浮液；
步驟(1)預(yù)處理所用堿溶液為質(zhì)量百分含量為1％-6％的氫氧化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鉀或氨水溶液；所述纖維素原料與堿溶液的用量比為10-100g：1L；
所述纖維素在硫酸溶液中的含量為10-80g/l；
所述助催化劑為含有鐵離子、鈣離子、鎂離子、鋁離子或銅離子的鹽；助催化劑與纖維素原料的質(zhì)量比為1:100-1:10；
步驟(1)所述浸泡時(shí)間為8-120小時(shí)；
步驟(2)的反應(yīng)溫度為40-50℃，反應(yīng)時(shí)間為20-200分鐘；
該方法獲得的纖維素納米晶的粒徑分布指數(shù)為1.0-1.6。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述纖維素納米晶的制備方法，其特征在于所述纖維素原料為植物纖維、紙漿纖維、微晶纖維素或α-纖維素中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述纖維素納米晶的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述助催化劑為二氯化鐵、三氯化鐵、氯化鈣、硫酸鎂、硫酸鋁或硫酸銅中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述纖維素納米晶的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述稀釋的水解液進(jìn)行離心分離時(shí)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為6000-10000rpm，離心次數(shù)為2-5次。
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