[發(fā)明專利]一種石墨烯-聚苯胺納米顆粒復(fù)合薄膜電極及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610236877.X
• 申請(qǐng)日: 2016-04-15
• 公開（公告）號(hào): CN105788880B
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡南滔;楊超;張麗玲;楊志;張亞非
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G11/36
• 分類號(hào): H01G11/36;H01G11/32;H01G11/86
• 代理公司: 上海旭誠知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

1.一種石墨烯-聚苯胺納米顆粒復(fù)合薄膜電極的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

A、制備還原氧化石墨烯分散液：在室溫下，將氧化石墨烯分散于水中，加入表面活性劑，超聲分散得到氧化石墨烯分散液；然后向所述氧化石墨烯分散液中加入還原劑，加熱至90～120℃，反應(yīng)5～24h后得到第一還原氧化石墨烯分散液；

B、制備聚苯胺納米顆粒：在苯乙烯磺酸鈉溶液中加入偶氮二異丁腈，在60～80℃加熱5～12h，得到聚苯乙烯磺酸鈉溶液；在苯胺的鹽酸溶液中滴入所述聚苯乙烯磺酸鈉溶液，室溫下攪拌0.5～1h，滴入過硫酸銨的鹽酸溶液，室溫下攪拌12～24h；固液分離，在60～80℃真空干燥12～24h得到所述聚苯胺納米顆粒固體粉末；

C、制備石墨烯-聚苯胺納米顆粒復(fù)合薄膜：將步驟A中得到的所述第一還原氧化石墨烯分散液進(jìn)一步分散于溶劑中，得到第二還原氧化石墨烯分散液，加入步驟B中得到的所述聚苯胺納米顆粒，依次進(jìn)行超聲處理，減壓抽濾，自然干燥，脫去濾膜，即得到所述石墨烯-聚苯胺納米顆粒復(fù)合薄膜電極，所述減壓抽濾采用的濾膜為聚偏氟乙烯濾膜、醋酸纖維素濾膜、纖維素濾膜或陽極氧化鋁濾膜。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中步驟A中所述氧化石墨烯是通過Hummers法、Brodie法或Staudenmaier法制備的，所述氧化石墨烯分散液的溶度為0.5～5mg/mL。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中步驟A中所述表面活性劑為聚丙烯酰胺、十二烷基磺酸鈉、曲拉通X-100、十二烷基苯磺酸鈉。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中步驟A中所述還原劑為水合肼，所述水合肼的加入量為1～5mL。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中步驟B中所述苯乙烯磺酸鈉溶液的濃度為10～30mg/mL，所述的聚苯乙烯磺酸鈉的分子量為50000～200000，所述的偶氮二異丁腈和苯乙烯磺酸鈉的質(zhì)量比為0.03：1。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中步驟B中所述苯胺的鹽酸溶液中，鹽酸的濃度為0.5～2mol/L，苯胺的濃度為0.01～0.05mol/L；所述過硫酸銨的鹽酸溶液中，鹽酸的濃度為0.5～2mol/L，過硫酸銨的濃度為0.1～0.5mol/L；所述苯乙烯磺酸鈉、苯胺和過硫酸銨的摩爾比為5.5：1：1.3。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中步驟B得到的所述聚苯胺納米顆粒的尺寸為20～100nm。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中步驟C中所述溶劑為去離子水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一種或幾種的混合，所述第二還原氧化石墨烯分散液的濃度為0.1～1mg/mL。

9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中步驟C得到的所述石墨烯-聚苯胺納米顆粒復(fù)合薄膜電極中，所述聚苯胺納米顆粒的質(zhì)量百分含量為5％～80％，所述石墨烯-聚苯胺納米顆粒復(fù)合薄膜電極的厚度為10～200μm，面積密度為1～10mg/cm2，體積密度為1～1.6g/cm3。