[發(fā)明專利]一種直接真空干燥制備聚酰亞胺氣凝膠的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610236875.0
• 申請日: 2016-04-18
• 公開（公告）號: CN105670029A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王建英;黃渝鴻;朱勇;李曉敏;程四龍;裴星崎;姚曾
• 申請（專利權(quán)）人: 成都正威新材料研發(fā)有限公司;黃渝鴻
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J3/09;C08L79/08;C08G73/10
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• 代理人: 暫無信息

1.一種直接真空干燥制備聚酰亞胺氣凝膠的方法，其特征在于， 該方法包括以下步驟：

1)配制低沸點溶劑，向溶劑中加入二胺和二酐得混合溶液，反應(yīng)， 得聚酰胺酸濕凝膠；

2)將步驟1)制得的聚酰胺酸濕凝膠置于丙酮中進行溶劑置換 1-4天后，再以高凝固點溶劑為置換溶劑，置換1-4天后，進行真空 干燥，得聚酰胺酸氣凝膠；

3)將步驟2)的聚酰胺酸氣凝膠高溫亞胺化，得聚酰亞胺氣凝膠。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，該方法的步驟1)為： 配制低沸點溶劑，向溶劑中加入二胺，待二胺完全溶解后，在攪拌條 件下再向其中緩慢加入二酐，得混合溶液；反應(yīng)2-12小時后，將溶 液倒入模具中靜置1-4天，得聚酰胺酸濕凝膠。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，該方法的步驟1)為： 配制低沸點溶劑，向溶劑中加入二胺，待二胺完全溶解后，在攪拌條 件下再向其中緩慢加入二酐，得混合溶液；反應(yīng)2-12小時后，將溶 液靜置1-4天得凝膠，再將凝膠攪碎。

4.如權(quán)利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，所述低沸 點溶劑為四氫呋喃、或四氫呋喃與低分子量醇組成的混合溶劑，當(dāng)為 四氫呋喃與低分子量醇組成的混合溶劑時，四氫呋喃與低分子量醇的 質(zhì)量比為(4:6)-(9:1)，所述低分子量醇為甲醇、乙醇或丙醇。

5.如權(quán)利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，所述高凝 固點溶劑為環(huán)己烷或叔丁醇。

6.如權(quán)利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，在步驟1) 之前，先將所用的二酐、二胺、低沸點溶劑、丙酮、高凝固點溶劑干 燥以去除水分。

7.如權(quán)利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步驟1)中 混合溶液的總固含量為10-20wt％。

8.如權(quán)利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，該方法的 步驟2)為：將步驟1)制得的聚酰胺酸濕凝膠置于丙酮中進行溶劑置 換，每6-12小時更換一次丙酮，置換1-2天后再以高凝固點溶劑為 置換溶劑，每6-12小時更換一次高凝固點溶劑，置換1-2天后，進 行真空干燥，得聚酰胺酸氣凝膠。

9.如權(quán)利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步驟2) 中真空干燥的溫度為10℃-25℃。