[發(fā)明專利]一種鉭粉制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610236819.7
• 申請日: 2016-04-15
• 公開（公告）號: CN105665731B
• 公開（公告）日: 2017-10-27
• 發(fā)明（設計）人: 陳尚軍;劉強;陳思佳
• 申請（專利權）人: 陳尚軍
• 主分類號: B22F9/20
• 分類號: B22F9/20
• 代理公司: 江西省專利事務所36100
• 代理人: 胡里程

1.一種鉭粉制備方法，其步驟：（1）、按重量比取粉狀超細、球形五氧化二鉭300g～500g和碳質還原劑95g?165g，將它們溶于去離子水或蒸餾水中，并攪拌均勻，制得溶液或混合液；（2）、將上述制得溶液或混合液放入壓濾機中，加0.1MP~0.2MP的壓力進行壓濾，得到濾餅；（3）、將濾餅在100~200℃條件下加熱1～2小時，在50～100°C條件下干燥2～5小時，然后破碎、過70目篩；最后得到含有氧化鉭和碳源的前驅體粉末；（4）、將前驅體粉末置于真空爐中，在真空下1450℃保溫1小時，升溫到1700℃保溫10~30分鐘進行碳還原處理；冷卻時，引入少量空氣進行鈍化處理，然后出爐、破碎、并過70目篩，得到低含氧量的氧化鉭粉末；此時粉末的含氧量為5wt%～10wt%；（5）、低含氧量的氧化鉭粉末與相對于粉末氧含量化學計量的0.8～1.5Wt%鎂粉混合，放入反應釜中進行第一次脫氧處理，溫度780℃~860℃，保溫4~8小時；冷卻到環(huán)境溫度后，分步引入少量空氣進行鈍化處理；（6）、脫氧出爐后，用10%～15%Wt硝酸洗滌多余的鎂和氧化鎂，并用去離子水洗滌至中性；真空烘干粉末，溫度60℃，時間12小時，并過70目篩，得到高氧鉭粉，此時粉末的含氧量為1.5wt%～4wt%；（7）、相當于鉭粉末中所需150ppm的含磷量的NH₄H₂PO₄溶液混入過完篩的高氧鉭粉，然后放入真空干燥箱，溫度60℃,時間12小時烘干；（8）、烘干后的粉末與相對于粉末氧含量化學計算量的1～1.5Wt%鎂粉混合，進行第二次脫氧處理，溫度780℃~860℃時間3~5小時，當脫氧冷卻降溫到170℃~300℃時，進行滲氮處理，冷卻到環(huán)境溫度后，分步引入少量空氣進行鈍化處理；（9）、脫氧出爐后，用10%～15Wt%硝酸洗滌多余的鎂和氧化鎂，并用去離子水過濾洗滌至中性；（10）、真空烘干粉末，溫度60℃,時間12小時，并過70目篩，得到電容器級鉭粉。

2.根據權利要求1所述一種鉭粉制備方法，其特征在于：所述超細、球形五氧化二鉭為：Fsss平均粒徑： 0.2～0.8μm、純度：99.99 wt%。

3.根據權利要求1所述一種鉭粉制備方法，其特征在于：所述碳質還原劑為葡萄糖或蔗糖中的任意一種。

4.根據權利要求1所述一種鉭粉制備方法，其特征在于：所述滲氮處理方法為向反應釜通入高純氮氣，在鉭粉顆粒表面生成TaN膜的方法。

5.根據權利要求1所述一種鉭粉制備方法，其特征在于：根據粉末的流動性測試情況，在最后一次脫氧前對粉末增加一次球團化造粒以改善粉末的流動性。