[發(fā)明專利]一種稀土熒光粉用鎂銦磷酸鹽基質(zhì)材料及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610235386.3
• 申請日: 2016-04-15
• 公開（公告）號: CN105694880A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡格梅;張靜;司家勇;金展鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: C09K11/70
• 分類號: C09K11/70;C09K11/81
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 魏娟

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及稀土發(fā)光材料領(lǐng)域，尤其是涉及一種稀土熒光粉用鎂銦磷酸鹽基質(zhì)材料及其 制備方法。

背景技術(shù)：

在當(dāng)今信息時代，熒光粉被廣泛應(yīng)用于照明、顯示、裝飾、探測、防偽等諸多領(lǐng)域，已 成為人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢苫蛉钡牟牧稀Ｗ鳛闊晒夥鄣闹匾M成部分，基質(zhì)對產(chǎn)品的性能有著 重要影響，不同的基質(zhì)因其晶體結(jié)構(gòu)不同，激活離子摻雜后因所處的晶體場環(huán)境不同，能級 劈裂情況有所差異，宏觀上表現(xiàn)為光譜性質(zhì)的差別。磷酸鹽因其聲子能量適中，在真空紫外- 紫外區(qū)域有較強(qiáng)吸收帶，對稀土離子的溶解度高，并且具有物理化學(xué)性能穩(wěn)定、原料成本低 廉、制備工藝簡單等優(yōu)點，是一種重要的熒光粉基質(zhì)材料，具有很高的應(yīng)用價值。自上世紀(jì) 六七十年代以來，國內(nèi)外對以磷酸鹽為基質(zhì)的熒光粉的探索也在不斷進(jìn)行，制備了一系列可 用于不同領(lǐng)域的稀土磷酸鹽熒光粉(LaPO₄:Ce³⁺,Tb³⁺、(Sr,Mg)₂P₂O₇:Eu²⁺)，并顯示出了很好 的光學(xué)性能。從陰離子結(jié)構(gòu)來看，其中研究較多應(yīng)用較廣的主要圍繞正磷酸鹽(PO₄)_n和焦磷 酸鹽(P₂O₇)_n系列，其基質(zhì)本身不發(fā)光，但在真空紫外-近紫外區(qū)有較強(qiáng)的吸收，這恰與稀土離 子-配位氧之間的電荷遷移相吻合，可以有效的將能量傳遞給發(fā)光中心，并以光的形式輻射出 來。目前該領(lǐng)域內(nèi)大多研究工作都是圍繞基于已有報道化合物的摻雜改性而展開，或是對較 成熟基質(zhì)的一系列同構(gòu)化合物進(jìn)行研究，而探索新型基質(zhì)材料的工作則相對少見。一種新化 合物從發(fā)現(xiàn)到合成純樣，其成分配比等都需經(jīng)過大量實驗探索確定；另外，并非所有化合物 都適合作為熒光粉用基質(zhì)材料，要求其具有良好的熱穩(wěn)定性(熒光粉在室溫以上使用長時間 性能不變化)和化學(xué)穩(wěn)定性(熒光粉不分解或不容易與器件反應(yīng))、紫外區(qū)有吸收可見光區(qū)高 透過等特性，因而本領(lǐng)域技術(shù)人員一般認(rèn)為探索出新基質(zhì)材料的過程是很有難度的。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的旨在提供一種新型的稀土熒光粉用鎂銦磷酸鹽基質(zhì)材料。

本發(fā)明的另一目的在于，提供上述材料的簡單的工藝制備方法。

本發(fā)明的鎂銦磷酸鹽基質(zhì)成分表達(dá)式Mg_21-28In_28-34P_42-48O_y，為稀土磷酸鹽熒光粉的基質(zhì)， 其中y為摩爾數(shù)，y＝168～199。

所述的鎂銦磷酸鹽基質(zhì)晶體屬于三斜晶系，P-1(No.2)空間群。

本發(fā)明合成的鎂銦磷酸鹽基質(zhì)材料過程為，根據(jù)Mg:In:P摩爾比為(21～28):(28～34): (42～48)，可稱取原料MgO、In₂O₃和NH₄H₂PO₄，且按照本發(fā)明的濕化學(xué)-固相合成法制備 工藝，能夠得到Mg_21-28In_28-34P_42-48O_y(y＝168～199)熒光粉用磷酸鹽基質(zhì)材料。

本發(fā)明所述基質(zhì)材料中采用濕化學(xué)-固相燒結(jié)方法進(jìn)行多晶體合成，具體過程如下：因為 該熒光粉基質(zhì)材料為一種未經(jīng)報道且結(jié)構(gòu)未知的新型化合物，采用濕化學(xué)-固相反應(yīng)方法制備 熒光粉樣品時，按Mg:In:P的摩爾配比為(21～28):(28～34):(42～48)稱取適量的MgO、 In₂O₃和NH₄H₂PO₄放入燒杯中，加入強(qiáng)酸(如硝酸)，加熱攪拌使原料溶解，待溶液澄清后 加入聚乙烯醇及去離子水(還可以是其它化學(xué)純度高的水質(zhì))，加熱攪拌至完全蒸干，將干燥 后的物料研磨均勻；在1100-1300℃下進(jìn)行第一階段燒結(jié)，冷卻至室溫，研磨，然后在1100-1300 ℃溫度條件下進(jìn)行第二階段燒結(jié)，冷卻，研磨，得到最終產(chǎn)物。

本發(fā)明制備過程中第一階段燒結(jié)步驟的升溫速率優(yōu)選為3～7℃/分鐘。

本發(fā)明制備過程中第二階段燒結(jié)步驟的升溫速率優(yōu)選為3～7℃/分鐘。

本發(fā)明制備過程中第一階段燒結(jié)步驟的保溫時間優(yōu)選為10～20小時。