[發(fā)明專利]一種高氮氮化釩的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610235157.1
• 申請日: 2016-04-15
• 公開（公告）號: CN105838970B
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李九江;陳東輝;朱立杰;李東明;賈立根;白瑞國
• 申請（專利權(quán)）人: 河北鋼鐵股份有限公司承德分公司
• 主分類號: C22C35/00
• 分類號: C22C35/00;C22C27/02;C22C29/16;C22C30/00;C22C1/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司11332
• 代理人: 鞏克棟,侯瀟瀟

1.一種氮化釩的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

(1)將氧化釩、碳質(zhì)還原劑和水進(jìn)行混合壓球制成球團(tuán)；

(2)將制得的球團(tuán)放入豎式中頻爐中，通入流量為80～200m³/h氮?dú)猓驁F(tuán)在豎式中頻爐中自上而下運(yùn)動(dòng)，在豎式中頻爐的加熱段進(jìn)行反應(yīng)，冷卻段進(jìn)行冷卻，制得氮化釩；

步驟(1)中水的用量為氧化釩和碳質(zhì)還原劑總質(zhì)量的8～12wt％；

步驟(2)中冷卻段分上部和下部，上部溫度為800～1000℃，下部溫度＜200℃；

所述氧化釩為三氧化二釩、五氧化二釩或其他+3～+5價(jià)多價(jià)態(tài)氧化釩中任意一種或至少兩種的組合；

步驟(1)中碳質(zhì)還原劑為石墨、碳粉或焦炭粉中任意一種或至少兩種的組合；

步驟(1)中氧化釩和碳質(zhì)還原劑的重量比為1:(0.24～0.33)；

步驟(2)中所述加熱段的中心溫度為1400～1500℃，步驟(2)中球團(tuán)在加熱段中的反應(yīng)時(shí)間為16～30h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中碳質(zhì)還原劑為石墨。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中氧化釩為三氧化二釩時(shí)，氧化釩和碳質(zhì)還原劑的重量比為1:0.24。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中氧化釩為五氧化二釩時(shí)，氧化釩和碳質(zhì)還原劑的重量比為1:0.33。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中水的用量為氧化釩和碳質(zhì)還原劑總質(zhì)量的10～11wt％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中將制得的球團(tuán)經(jīng)干燥和篩分后放入豎式中頻爐中。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述加熱段的中心溫度為1450～1500℃，

步驟(2)中球團(tuán)在加熱段中的反應(yīng)時(shí)間為24～28h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中冷卻段分上部和下部，上部溫度為900～950℃；下部溫度＜150℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中通入氮?dú)馐菑睦鋮s段底部通入。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中氮?dú)獾牧髁繛?10～150m³/h。

11.根據(jù)權(quán)利要求1-10任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

(1)將多價(jià)態(tài)氧化釩、石墨和水進(jìn)行混合壓球制成球團(tuán)，其中多價(jià)態(tài)氧化釩和石墨的重量比為1:(0.24～0.33)，水的用量為氧化釩和碳質(zhì)還原劑總質(zhì)量的10～11wt％；

(2)將制得的球團(tuán)經(jīng)干燥和篩分后放入豎式中頻爐中，從冷卻段底部通入通入流量為110～150m³/h氮?dú)猓驁F(tuán)在豎式中頻爐中自上而下運(yùn)動(dòng)，在豎式中頻爐的加熱段于1450～1500℃進(jìn)行反應(yīng)24～28h，冷卻段進(jìn)行冷卻，冷卻段上部溫度為900～950℃；下部溫度＜150℃，制得氮化釩。