[發明專利]氣質聯用檢測中毒病人尿液中的毒鼠強的方法

在審

• 申請號: 201610235130.2
• 申請日: 2016-04-15
• 公開（公告）號: CN105651926A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 陳學松;羅達龍;劉慧妍
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 黃為;蔡國

技術領域

本發明公開了一種毒鼠強的檢測方法，具體地說，是一種氣質聯用檢測中 毒病人尿液中的毒鼠強的方法，屬于化學檢測技術領域。

背景技術

毒鼠強(tetramine)，化學名為四亞甲基二砜四胺，為劇毒速效的滅鼠 藥，無色、無味。它對所有溫血動物都有劇毒，中國農業部、衛生部曾于1982 年聯合發文嚴禁使用這些化合物作為滅鼠藥，但仍有人使用而造成中毒事件。 為給中毒病人的診斷治療提供及時可靠的依據，有必要建立一種操作簡易快速、 定性準確、靈敏度高的檢測方法。毒鼠強氣質聯用法作為唯一確證方法，沒有 統一國家標準，傳統前處理過程復雜繁瑣，耗時過長，通常需要幾個小時，難 以適應突發公共衛生事件的快速毒檢要求。而且往往會在分析復雜基質尿液時， 由于凈化不夠，雜質帶入系統，使儀器耗損嚴重，甚至引起結論判斷錯誤。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的在于提供一種操作簡易快速、定性準確的測 定中毒病人尿液中的毒鼠強的方法。

為解決上述問題，本發明提供的技術方案是這樣的：

一種氣質聯用檢測中毒病人尿液中的毒鼠強的方法，依次包括下述步驟：

1)標準溶液的制備

準確稱取毒鼠強標準品5.0mg，置于100ml容量瓶中，用丙酮溶解并定容， 配成50μg/ml對照溶液。

2)供試樣品的制備

取尿液5ml置15ml離心管中，加入5ml丙酮，漩渦震蕩2min；4000r/min 離心5min，取上清液上氣質聯用儀測定。

進一步的，上述的氣質聯用檢測中毒病人尿液中的毒鼠強的方法，所述的 氣質聯用儀采用安捷倫7890A-5975C氣質聯用儀。

進一步的，上述的氣質聯用檢測中毒病人尿液中的毒鼠強的方法，所述的 色譜條件如下：

色譜柱：HP-5MS，20m×0.18mm，膜厚0.18μm；載氣為高純氦氣；進樣 量：50μl；在PTV進樣期間，分流排空閥控制在80ml/min的流量，進樣完成 后，分流排空閥關閉1.0min；

所述的質譜條件如下：

電子轟擊離子源，電子能量70eV；掃描特征離子：m/z92、m/z132、m/z212、 m/z240(；GC/MS接口溫度：280℃；離子源溫度：230℃；四級桿溫度：150℃。

進一步的，上述的氣質聯用檢測中毒病人尿液中的毒鼠強的方法，所述的 PTV溫度程序如下：40℃維持1.0min，以250℃/min速率升至250℃維持2min， 以250℃/min速率升至300℃維持7min；柱流速：以恒流模式0.5ml/min；柱溫 箱：90℃2min，以100℃/min速率升至150℃，以50℃/min速率升至280℃維持 4min。

與現有技術相比，本申請建立了運用液液萃取對毒鼠強中毒病人的尿液進 行凈化前處理，結合大體積進樣、PTV進樣，通過sim模式進行毒鼠強檢測確 證。從樣品前處理到確證完成全過程耗時約20min。該方法具操作簡易快速、定 性準確、靈敏度高等特點，能應用于應急檢驗，為病人搶救工作節省了寶貴的 時間，減少了高純氦氣的使用，既降低了成本，有減少了廢液排放，具有重要 的環保意義。

附圖說明

圖1是SIM模式采集毒鼠強的質譜圖；

圖2是液液萃取法結合大口徑色譜柱的毒鼠強標準溶液圖譜；

圖3是液液萃取法結合大口徑色譜柱的尿液提取液圖譜；

具體實施方式

下面結合具體實施方式，對本發明的權利要求做進一步的詳細說明，但不 構成對本發明的任何限制，任何人在本發明權利要求保護范圍內所做的有限次 的修改，仍在本發明的權利要求保護范圍之內。

本發明所涉及到的百分濃度，沒有特別說明的，液體均為體積濃度，溶質 為固體的指質量濃度。

實施例1

1.材料與方法

1.1儀器與試劑

安捷倫7890A-5975C氣質聯用儀，配有CTC多功能進樣器、PTV進樣口； 超純水器(ELGAPURELABClassicUVF)；超聲波清洗器；高速離心機；C18固 相萃取小柱(天津博納艾杰爾科技有限公司)