[發(fā)明專利]一種防風(fēng)中升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610235064.9
• 申請日: 2016-04-15
• 公開（公告）號: CN105675765A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳學(xué)松;王麗麗;韋濤;梁美艷;黃新惠
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州市越秀區(qū)海心聯(lián)合專利代理事務(wù)所(普通合伙) 44295
• 代理人: 黃為;蔡國

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及實(shí)驗(yàn)室檢測領(lǐng)域，特別是一種防風(fēng)中升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的測 定方法。

背景技術(shù)

2015年藥典記錄了防風(fēng)中升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的提取方法：取本品細(xì)粉約 0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10ml，稱定重量，水浴回流2小時(shí)，放冷， 再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

液相色譜檢測條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(40：60)為流動(dòng) 相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按升麻素苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

藥典的方法操作過程復(fù)雜，對操作人員的操作技能要求高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種防風(fēng)中升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的測定方法，該方法 操作簡單，檢測精度高。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：一種防風(fēng)中升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的測定方法， 包括以下步驟：

步驟1：將防風(fēng)粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；

步驟2：將萃取液稀釋過濾后，得到上清液；

步驟3：將上清液采用液相色譜法進(jìn)行分析；

其中，液相色譜法的分析條件為：

a)儀器：液相色譜儀

b)色譜柱規(guī)格：UltimateXB-C18液相色譜柱3mm*100mm3.0μm

c)柱溫：40℃

d)流速：0.3mL/min

e)流動(dòng)相：甲醇-水，體積比35：65

f)檢測波長：254nm。

在上述的防風(fēng)中升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的測定方法中，所述的步驟1具體為：

S11：將防風(fēng)粉碎后，過篩；

S12：稱取0.25重量份羅漢果粉，與0.3重量份硅藻土混合均勻待用；

S13：將S12中的混合物移入預(yù)先放好過濾膜的萃取池中，加入適量的硅藻土至達(dá)到萃取 池的池口；蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取；萃取結(jié)束后得到萃取液；

萃取條件為：萃取溶劑為甲醇；萃取溫度100℃；靜態(tài)萃取時(shí)間5min；沖洗體積100％； 靜態(tài)循環(huán)次數(shù)2次。

在上述的防風(fēng)中升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的測定方法中，所述的萃取池的體積 為5ml。

在上述的防風(fēng)中升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的測定方法中，所述的靜態(tài)萃取的壓 力為1500psi。

在上述的防風(fēng)中升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的測定方法中，所述的靜態(tài)萃取的吹 掃時(shí)間為100s。

在上述的防風(fēng)中升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的測定方法中，步驟2具體為：將萃 取液用甲醇稀釋后過濾，保留濾液。

在上述的防風(fēng)中升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的測定方法中，液相色譜分析所用的 儀器為安捷倫1200液相色譜儀。

在上述的防風(fēng)中升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的測定方法中，所述的ASE萃取法所 采用的儀器為ASE350快速溶劑萃取儀。

本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：

本發(fā)明的檢測方法操作簡單，精度與藥典方法的精度一致，重復(fù)性好。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的色譜分析升麻素苷有效性驗(yàn)證的直角坐標(biāo)圖；

圖2為本發(fā)明的色譜分析5-O-甲基維斯阿米醇苷有效性驗(yàn)證的直角坐標(biāo)圖；

圖3為本發(fā)明的混合對照品按照實(shí)施例1的液相色譜法檢測得到的圖譜；

圖4為本發(fā)明藥典的液相色譜圖譜；

圖5為本發(fā)明的樣品20141201按照藥典所記載的方法得到的色譜圖；

圖6為本發(fā)明的樣品20141201按照實(shí)施例1所記載的方法得到的色譜圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對本發(fā)明 的任何限制。

實(shí)施例1：