[發明專利]一種鈰鋯固溶體的制備方法

在審

• 申請號: 201610235053.0
• 申請日: 2016-04-14
• 公開（公告）號: CN105771955A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 黃英強;溫強;譚程校;萬國江
• 申請（專利權）人: 江門市科恒實業股份有限公司
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;B01J35/02;B01J35/10;B01J37/00;B01J37/03
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 李先林

1.一種鈰鋯固溶體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將碳酸鈰、碳酸鋯和摻雜稀土碳酸鹽分別溶于濃硝酸，得到硝酸鈰溶液、硝酸鋯溶 液和摻雜稀土硝酸鹽溶液，經過調配得混合鹽溶液；

S2、向混合鹽溶液加入雙氧水，攪拌均勻，得到酸液A；

S3、沉淀劑配成溶液，加入表面活性劑，攪拌均勻，得到堿液B，并分成至少兩份；

S4、將酸液A滴加到其中一份堿液B，至pH為6～8，補加堿液B，再繼續滴加酸液A， 如此重復滴定操作，控制終點pH為9～10，得到沉淀物；

S5、沉淀物經過陳化、洗滌、焙燒、對輥過篩得到鈰鋯固溶體。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硝酸鈰溶液、硝酸鋯溶液和 摻雜稀土硝酸鹽溶液的濃度是1.0～2.0mol/L。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1所述調配為：硝酸鈰溶 液、硝酸鋯溶液按照氧化鈰和氧化鋯質量比0.2～0.6：0.4～0.8混合，摻雜稀土硝酸鹽溶液的添 加量按照氧化物計算為鈰鋯氧化物總質量的2～12％，并加水稀釋至按照總氧化物計算為 50～200mg/mL的質量濃度。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述摻雜稀土碳酸鹽是碳酸鑭、 碳酸釔、碳酸鐠和碳酸釹中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述雙氧水的用量是鈰離子摩爾 量的0.3～3倍。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述沉淀劑是氫氧化鈉、氨水、 碳酸鈉、碳酸氫銨和碳酸銨中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑是十二烷基硫酸 鈉、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙二醇和飽和脂肪酸中的至少一種。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑的用量是鈰鋯固 溶體質量的0.3～2倍。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述陳化的溫度是25～40℃，時 間是0.5～2h；所述洗滌是用水洗滌至洗滌液的電導率小于10mS/cm。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述焙燒的溫度是550～900℃， 時間是3～10h。