[發明專利]一種采用ASE提取補骨脂中補骨脂素、異補骨脂素的方法

在審

• 申請號: 201610234743.4
• 申請日: 2016-04-15
• 公開（公告）號: CN105758975A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 陳學松;歐妮;陳翠玲;鐘水橋;李仁喬
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 黃為;蔡國

技術領域

本發明涉及實驗室檢測領域，特別是一種采用ASE提取補骨脂中補骨脂素、異補骨脂素的方法。

背景技術

2010年取本品粉末(過三號篩)約0.5g，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇適量,加熱回流2小時，放冷，轉移至100ml量瓶中，用少量甲醇分次洗滌容器，洗液轉移同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。在15000r/min下離心3min，取上清液，進入LC測定。

藥典的方法操作過程復雜，對操作人員的操作技能要求高。

發明內容

本發明的目的是提供一種采用ASE提取補骨脂中補骨脂素、異補骨脂素的方法，該方法操作簡單，提取精度高。

本發明提供的技術方案為：一種采用ASE提取補骨脂中補骨脂素、異補骨脂素的方法，包括以下步驟：

步驟1：將補骨脂粉碎后，過篩；

步驟2：稱取0.5重量份羅漢果粉，與1重量份硅藻土混合均勻待用；

步驟3：在預先放好過濾膜的萃取池中加入步驟2所得到的混合物，加入適量的硅藻土至達到萃取池的池口；蓋上萃取池的蓋子進行靜態萃取；萃取結束后得到萃取液；

萃取條件為：萃取溶劑為甲醇；萃取溫度90℃；靜態萃取時間5min；沖洗體積60％；靜態循環次數3次。

在上述的采用ASE提取補骨脂中補骨脂素、異補骨脂素的方法中，其特征在于，所述的萃取池的體積為10ml。

在上述的采用ASE提取補骨脂中補骨脂素、異補骨脂素的方法中，所述的靜態萃取的壓力為1500psi。

在上述的采用ASE提取補骨脂中補骨脂素、異補骨脂素的方法中，所述的靜態萃取的吹掃時間為60s。

在上述的采用ASE提取補骨脂中補骨脂素、異補骨脂素的方法中，步驟3之后還包括：將萃取液稀釋后在15000r/min的條件下離心3min，取上清液。

本發明在采用上述技術方案后，其具有的有益效果為：

本發明的萃取方法操作簡單，精度與藥典方法的精度一致，重復性好。

附圖說明

圖1為本發明的色譜分析補骨脂素有效性驗證的直角坐標圖；

圖2為本發明的色譜分析異補骨脂素有效性驗證的直角坐標圖

圖3為本發明的補骨脂素、異補骨脂素對照品的色譜圖；

圖4為本發明采用藥典方法測試得到的色譜圖；

圖5為本發明的萃取和測試方法得到色譜圖。

具體實施方式

下面結合具體實施方式，對本發明的技術方案作進一步的詳細說明，但不構成對本發明的任何限制。

實施例1：

將補骨脂樣品經粉碎機粉碎，過三號篩，約0.5g，精密稱定，與1g硅藻土混合均勻，待用，移入到預先放好過濾膜的10ml萃取池中再加入適量硅藻土，輕輕振搖使之與池口在同一水平線上，擰緊萃取池上蓋。萃取結束后，把萃取液轉移于50ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，在15000r/min下離心3min，取上清液，進入LC測定。

萃取條件(見表1)為：

表1