[發明專利]一種威靈仙中齊墩果酸的提取方法

在審

• 申請號: 201610234712.9
• 申請日: 2016-04-15
• 公開（公告）號: CN105699539A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 陳學松;歐妮;陳翠玲;鐘水橋;李仁喬
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 黃為;蔡國

技術領域

本發明涉及實驗室檢測領域，特別是一種威靈仙中齊墩果酸的提取方法。

背景技術

2015年藥典記錄了提取威靈仙中齊墩果酸的方法：取本品粉末(過四號篩)約4g，精密稱定，置索氏提取器中，加乙酸乙酯適量，加熱回流3小時，棄去乙酸乙酯液，藥渣揮干溶劑，連同濾紙筒轉移至錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液25ml，置水浴上蒸干，殘渣加2mol/L鹽酸溶液30ml使溶解，加熱回流2小時。立即冷卻，移入分液漏斗中，用水10ml分次洗滌容器，洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振搖提取3次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，70℃以下濃縮至近干，加甲醇溶解，轉移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

藥典的方法操作過程復雜，對操作人員的操作技能要求高。

發明內容

本發明的目的是提供一種威靈仙中齊墩果酸的提取方法，該方法操作簡單，提取效率高。

本發明提供的技術方案為：一種威靈仙中齊墩果酸的提取方法，包括以下步驟：

步驟1：將威靈仙粉碎后，過篩；

步驟2：稱取1重量份威靈仙粉，與適量石英砂混合均勻待用；

步驟3：在預先放好過濾膜的萃取池中先加入1重量份硅藻土，混合均勻后加入適量的石英砂至達到萃取池口水平線下2mm；蓋上萃取池的蓋子；

步驟4：對萃取池內的混合物進行除雜；

除雜條件為：萃取溶劑為乙酸乙酯；萃取溫度120℃；靜態萃取時間3min；沖洗體積100％；靜態循環次數2次；

步驟5：步驟4結束后，對萃取池內的混合物進行提取；提取結束后得到萃取液；

提取條件為：萃取溶劑為稀乙醇；萃取溫度100℃；靜態萃取時間5min；沖洗體積100％；靜態循環次數3次；所述的稀乙醇為C2H5OH的體積百分數在20℃時為49.5％～50.5％。

在上述的威靈仙中齊墩果酸的提取方法中，所述的萃取池的體積為10ml。

在上述的威靈仙中齊墩果酸的提取方法中，步驟4和步驟5中靜態萃取的壓力均為1500psi。

在上述的威靈仙中齊墩果酸的提取方法中，步驟4和步驟5中靜態萃取的吹掃時間均為60s。

在上述的威靈仙中齊墩果酸的提取方法中，還包括步驟6，所述的步驟6具體為：將萃取液置水浴上蒸干，殘渣加2mol/L鹽酸溶液使其溶解，加熱回流2小時后立即冷卻，移入分液漏斗中，用水分次洗滌容器，洗液并入分液漏斗中；加乙酸乙酯振搖提取3次，合并乙酸乙酯液，70℃以下濃縮至近干，加甲醇溶解，轉移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，在15000r/min下離心3min，取上清液。

在上述的威靈仙中齊墩果酸的提取方法中，所述的ASE萃取法所采用的儀器為ASE350快速溶劑萃取儀。

本發明在采用上述技術方案后，其具有的有益效果為：

本發明的提取方法操作簡單，精度與藥典方法的精度一致，重復性好。

附圖說明

圖1為本發明的色譜分析有效性驗證的直角坐標圖；

具體實施方式

下面結合具體實施方式，對本發明的技術方案作進一步的詳細說明，但不構成對本發明的任何限制。

實施例1：

將威靈仙經粉碎機粉碎，過三號篩，約1g，精密稱定，與適量石英砂混合均勻，待用，在預先放好過濾膜的10ml萃取池中先加入1g硅藻土，后加入混合均勻的樣品，再加入適量石英砂，輕輕振搖使之與池口在同一水平線下2mm處，擰緊萃取池上蓋。萃取(包括除雜和提取2步，見ASE條件方法)結束后，置水浴上蒸干，殘渣加2mol/L鹽酸溶液30ml使溶解，加熱回流2小時。立即冷卻，移入分液漏斗中，用水10ml分次洗滌容器，洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振搖提取3次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，70℃以下濃縮至近干，加甲醇溶解，轉移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，在15000r/min下離心3min，取上清液，進入LC提取即得。

萃取條件(見表1)為：

表1

分析方法為LC液相色譜法，液相色譜分析條件：

a)儀器：ThermoU-3000雙三元液相色譜儀