[發明專利]一種可控制備多種形貌的氧化鋁粉體的方法

有效

• 申請號: 201610234475.6
• 申請日: 2016-04-15
• 公開（公告）號: CN105731510B
• 公開（公告）日: 2017-03-29
• 發明（設計）人: 梁寶巖;張旺璽;張艷麗
• 申請（專利權）人: 中原工學院
• 主分類號: C01F7/42
• 分類號: C01F7/42
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司41125
• 代理人: 張紹琳,孫詩雨

技術領域

本發明涉及高溫功能/結構陶瓷領域，特別是指一種可控制備多種形貌的氧化鋁粉體的方法。

背景技術

高純納米氧化鋁粉體，具有優良的光學、電學性能和機械性能，因此在新材料領域得到廣泛應用，比如用于透明陶瓷原料。熒光材料、藍寶石晶體材料、催化劑以及半導體基板等。目前制備高純氧化鋁粉體的方法主要有：硫酸鋁銨熱解法、碳酸鋁熱解法、有機鋁水解法、火花放電法、氧化汞火花水解法和活性鋁粉水解法等。如專利CN95105843.6采用鹽析法生產氧化鋁微粉，其缺點是純度較低、污染嚴重；專利CN93110316.9通過銨明礬分解制備氧化鋁，煅燒產生腐蝕性酸氣，具有經濟和環境問題；專利CN101456568A采用鋁的無機鹽、硝酸銅、硝酸錳和鈦酸四丁酯溶液為原料，烘干后得到凝膠，然后將凝膠在800～1100℃煅燒可得到納米氧化鋁粉體。該工藝的缺點是工藝較繁瑣，煅燒前處理工藝時間較長。利用單質鋁制備氧化鋁的研究也很多，比如專利CN1079718將純鋁片放入氧化汞水溶液中活化一分鐘后取出，再放入蒸餾水中水解，最后用高溫熱處理控制氧化鋁顆粒的尺寸和晶相，但汞對環境和人體造成巨大的損害。此外，專利CN91111373.8提出一種金屬鋁與醇反應生成醇鋁，然后與水反應再生成高純氧化鋁的方法，但反應過程需要較大量醇，同時蒸餾系統在操作過程中易發生著火和爆炸的危險。

發明內容

本發明提出了一種可控制備多種形貌的氧化鋁粉體的方法，解決了現有技術中污染嚴重、純度低、工藝時間長、操作復雜等問題。

本發明提出了一種可控制備多種形貌的Al₂O₃粉體的方法，其以鋁粉和碳源為原料，采用微波法來制備氧化鋁粉體材料。

所述的可控制備多種形貌的Al₂O₃粉體的方法，其步驟為：將鋁粉與碳源通過球磨工藝充分混合均勻，鋁粉與碳源的比例為(1～3):1；然后把混合粉料放到坩堝中，把坩堝放到微波管式爐內進行反應合成，管兩端開口，管式爐中氣氛為空氣，合成溫度為1000～1100℃，升溫速率為100～200℃/min，保溫時間為1～2h，所得產物冷卻后即為氧化鋁粉體。

所述的鋁粉為粒度為10～100μm的鋁粉，純度為99wt％。

所述的碳源為石墨、碳黑和活性碳，碳黑的粒度為30nm，石墨和活性碳的粒度為10～50μm。

所述的微波爐為實驗型微波管式爐。

采用石墨為碳源制備的氧化鋁粉體的形貌是氧化鋁晶須，采用活性碳為碳源制備的氧化鋁粉體的形貌是氧化鋁納米片，采用碳黑為碳源制備的氧化鋁粉體的形貌是氧化鋁顆粒。

采用上述技術方案的氧化鋁粉末微波制備方法，其工作原理是：將微波能轉化為分子的動能和熱能，同時會誘發Al粉在微波場中與氧氣反應形成氧化鋁晶體。碳源一方面起到避免Al粉團聚的作用，另一方面通過調整不同的碳源種類，可控制備多種形貌的氧化鋁粉體。

本發明的有益效果是：采用本發明微波技術為氧化鋁粉末的制備和形貌調控提供了一條簡便的途徑，解決了現有技術中污染嚴重、純度低、工藝時間長、操作復雜等問題，而且可以把這項技術的應用范圍拓展到其他氧化物材料的制備中，進一步促進新型材料的發展。

附圖說明

圖1是實施例1中制得的氧化鋁粉末的掃描電鏡圖。

圖2是實施例2中制得的氧化鋁粉末的掃描電鏡圖。

圖3是實施例3中制得的氧化鋁粉末的掃描電鏡圖。

圖4是實施例4中制得的氧化鋁粉末的掃描電鏡圖。

圖5是實施例5中制得的氧化鋁粉末的掃描電鏡圖。

實例1：

一種可控制備多種形貌的Al₂O₃粉體的方法，其步驟為：

選用粒度為53微米的鋁粉末與粒度為30微米的高純石墨作原料，按Al/C質量比例為2:1稱取鋁粉和石墨粉末，然后在球磨機中混合球磨5小時，使其充分混合均勻。將制備的原料置于微波管式爐中進行反應合成，石英管兩端開口，升溫速率為100℃/min，合成溫度為1100℃，保溫1小時，所得產物冷卻后即為氧化鋁晶須。

實例2：

一種可控制備多種形貌的Al₂O₃粉體的方法，其步驟為：