[發明專利]從草酸釤和草酸鋅固體混合物中溶解草酸鋅的方法

有效

• 申請號: 201610233794.5
• 申請日: 2016-04-15
• 公開（公告）號: CN105886799B
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 郝先庫;馬顯東;張瑞祥;劉海旺;王士智;趙永志;劉莎莎;斯琴畢力格;許宗澤;賈紅梅
• 申請（專利權）人: 包頭稀土研究院;包頭市京瑞新材料有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/44
• 代理公司: 包頭市專利事務所15101
• 代理人: 莊英菊

技術領域

本發明涉及一種從草酸釤和草酸鋅固體混合物中溶解草酸鋅的方法，屬于稀土濕法冶金領域。

背景技術

目前企業采用鋅粉還原富銪溶液中Eu³⁺制備氧化銪工藝，向富銪溶液中加入鋅粉將Eu³⁺還原成Eu²⁺，而鋅粉轉變為Zn²⁺進入到稀土溶液中，含有Zn²⁺的稀土溶液作為還原萃取的料液，在還原萃取分離段Zn²⁺作為易萃組份隨Sm³⁺、Gd³⁺等三價稀土離子經過反萃后返回到釤銪分離段，Zn²⁺隨Sm³⁺一起從釤銪分離段萃余液流出，用草酸作為釤的沉淀劑，得到草酸釤沉淀，為了控制草酸釤沉淀中含雜質鋅的含量，工業化生產中常常是將釤不完全沉淀，在沉淀母液中預留濃度為0.01-0.02 mol/L的Sm³⁺，經過離心固液分離后，濾液中含有的Sm³⁺和Zn²⁺再用草酸將Sm³⁺沉淀完全，得到草酸釤和草酸鋅的混合沉淀，為了回收混合沉淀中釤，將混合沉淀灼燒成氧化物，再用鹽酸將氧化釤和氧化鋅的溶解，用N₂₃₅或P₅₀₇萃取分離，得到不含Zn²⁺的SmCl₃溶液，這種工藝操作工序繁瑣，成本較高。

發明內容

本發明目的在于提供一種從草酸釤和草酸鋅固體混合物中溶解草酸鋅的方法，該方法能夠從草酸釤和草酸鋅固體混合物中將草酸鋅溶出，制備ZnO含量小于0.002%的Sm₂O₃產品。

技術解決方案：

本發明在反應罐中加入含NH₄Cl的釤銪分離稀土皂化余液、草酸釤和草酸鋅的固體混合物，釤銪分離稀土皂化余液中NH₄Cl濃度為2.24 mol/L，稀土皂化余液與固體混合物重量比為10:1，固體混合物中草酸釤和草酸鋅重量百分比為90-50%:10-50%，攪拌均勻后，加入固體NH₄Cl，稀土皂化余液與NH₄Cl重量比為10:0.41-0.94，NH₄Cl溶解后，用氨水將溶液pH值調配到7，在反應溫度60℃時，反應時間4小時，草酸鋅從固體混合物溶解到溶液中，草酸釤不溶解，經過濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量小于0.002%的氧化釤產品。

發明效果

本發明中加入NH₄Cl和用氨水調配溶液pH值是技術關鍵；若加入的NH₄Cl量不足，只有部分草酸鋅從固體混合物溶解到溶液中，加入的NH₄Cl量過多，可以提高草酸鋅的溶解度，但不能將草酸鋅完全溶解，還會增加生產成本；若不用氨水調配溶液pH值，只有少部分草酸鋅從固體混合物溶解到溶液中，用氨水調配溶液pH值過高，也不能將固體混合物中草酸鋅溶解到溶液中；所以控制NH₄Cl加入量和用氨水調配溶液pH值大小，可以將草酸鋅從固體混合物中溶解出來，草酸釤不溶解，便于實現產業化。

具體實施方式

實施例1

在反應罐中加入3000 L含NH₄Cl濃度為2.24 mol/L的釤銪分離稀土皂化余液，加入300 kg含90%草酸釤和10%草酸鋅固體混合物，攪拌均勻后，加入123 kg固體NH₄Cl，NH₄Cl溶解后，加入氨水調配溶液pH值為7，在反應溫度60℃時，反應時間4小時，草酸鋅從固體混合物溶解到溶液中，草酸釤不溶解，經過濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量為0.0015%的氧化釤產品。

實施例2

在反應罐中加入3000 L含NH₄Cl濃度為2.24 mol/L的釤銪分離稀土皂化余液，加入300 kg含70%草酸釤和30%草酸鋅固體混合物，攪拌均勻后，加入203 kg固體NH₄Cl，NH₄Cl溶解后，加入氨水調配溶液pH值為7，在反應溫度60℃時，反應時間4小時，草酸鋅從固體混合物溶解到溶液中，草酸釤不溶解，經過濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量為0.0018%的氧化釤產品。

實施例3

在反應罐中加入3000 L含NH₄Cl濃度為2.24 mol/L的釤銪分離稀土皂化余液，加入300 kg含50%草酸釤和50%草酸鋅固體混合物，攪拌均勻后，加入282 kg固體NH₄Cl，NH₄Cl溶解后，加入氨水調配溶液pH值為7，在反應溫度60℃時，反應時間4小時，草酸鋅從固體混合物溶解到溶液中，草酸釤不溶解，經過濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量為0.0018%的氧化釤產品。