[發明專利]一種稀土精礦中稀土氧化物、氧化鈣、氧化鎂的連續測定方法

在審

• 申請號: 201610233785.6
• 申請日: 2016-04-15
• 公開（公告）號: CN105784532A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 李虹;劉建華;周春玲
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00;G01N5/04;G01N31/16
• 代理公司: 北京律遠專利代理事務所(普通合伙) 11574
• 代理人: 全成哲

1.一種稀土精礦中稀土氧化物、氧化鈣、氧化鎂的連續測定方法，其特征在于，所述方 法包括以下步驟：

步驟一：試樣準備

將稀土精礦試樣與氫氧化鈉及過氧化鈉放入坩堝中并混合均勻，在高溫爐中熔融，從 高溫爐中取出坩堝，冷卻；

步驟二：第一次沉淀

步驟一冷卻后放入盛有三乙醇胺和碳酸鈉的燒杯中煮沸浸取，用水洗凈坩堝，冷卻后 用定量濾紙過濾，用碳酸鈉溶液洗燒杯，用碳酸鈉溶液洗沉淀；

步驟三：第二次沉淀

將步驟二獲得的沉淀連同定量濾紙移入步驟二所使用的燒杯中，加入硝酸及高氯酸， 蓋上表面皿放于電爐上加熱蒸發，待溶液反應平靜后取下冷卻，繼續加熱加熱至干燥，用硝 酸（1+1）吹洗燒杯壁及表面皿，加入水后滴入過氧化氫，煮沸后取下冷卻，用定量中速濾紙 過濾，用硝酸洗燒杯及沉淀，將殘渣去除；

步驟四：測定準備

在步驟三獲得的濾液中加入氯化銨，煮沸后用氨水中和至PH=8，滴入過氧化氫，加入氨 水，煮沸，沉淀下降后用定量中速濾紙過濾，濾液過濾到容量瓶中，稀釋至容量瓶刻度定容， 分取兩份試液放入燒杯中，一份用于測定氧化鈣的含量，另一份用于測定氧化鈣與氧化鎂 的合計含量，沉淀及定量中速濾紙用于測定稀土氧化物的含量；

步驟五：氧化鈣的含量的測定

在用于測定氧化鈣含量的試液中首先加入三乙醇胺，然后依次加入水、鹽酸羥胺、氫氧 化鉀溶液，滴入鈣黃綠素，用EDTA標準溶液滴定至熒光綠消失，記錄EDTA標準溶液消耗量 V_Ca；

步驟六：氧化鈣與氧化鎂的合計含量的測定

在用于測定氧化鈣與氧化鎂的合計含量的試液中首先加入三乙醇胺，然后依次加入 水、鹽酸羥胺、氨—氯化銨溶液，滴入鉻黑T，用EDTA標準溶液滴定至試液呈純藍色，記錄 EDTA標準溶液消耗量V_（Mg+Ca）；

步驟七：稀土氧化物含量測定

將步驟四獲得的沉淀及定量中速濾紙放入燒杯中，加入水，將濾紙打碎，然后加入草 酸，煮沸后取下，在60—70度保溫半小時，靜置一段時間后用定量濾紙過濾，用草酸溶液洗 滌燒杯及沉淀，將沉淀連同定量濾紙共同放入坩堝中，經低溫灰化處理、灼燒、冷卻后稱量 質量m₁；

步驟八：稀土氧化物、氧化鈣、氧化鎂含量的計算。

2.如權利要求1所述的稀土精礦中稀土氧化物、氧化鈣、氧化鎂的連續測定方法，其特 征在于，所述步驟一具體為：

稱取試樣0.5000g置于已盛有1-2克除去水份的氫氧化鈉的剛玉坩堝中，再加2-3克過 氧化鈉，混勻，表面再覆蓋一層過氧化鈉，在馬弗爐中700度熔融10分鐘，從馬弗爐中取出坩 堝，冷卻。

3.如權利要求2所述的稀土精礦中稀土氧化物、氧化鈣、氧化鎂的連續測定方法，其特 征在于，所述步驟二具體為：

步驟一冷卻后放入盛有150ｍＬ三乙醇胺（1+10）和2克碳酸鈉的400ｍＬ燒杯中煮沸浸 取，用水洗凈坩堝，將燒杯中的溶液加熱煮沸1-2分鐘，冷卻后用定量濾紙過濾，用碳酸鈉（1 +100）溶液洗燒杯3-4次，洗沉淀4-5次。

4.如權利要求3所述的稀土精礦中稀土氧化物、氧化鈣、氧化鎂的連續測定方法，其特 征在于，所述步驟三具體為：

將步驟二獲得的沉淀連同定量濾紙移入步驟二所使用的燒杯中，加20ｍＬ硝酸（67%）， 加入5ｍＬ高氯酸（69%），蓋上表面皿放于電爐上加熱，蒸發至二氧化氮完全驅散，高氯酸大 量冒煙，待溶液反應平靜后取下燒杯，冷卻，繼續加熱至干燥，用10ｍＬ硝酸（1+1）吹洗燒杯 壁及表面皿，加80ｍＬ熱水，然后加0.1mL過氧化氫（35%），煮沸1-2分鐘，取下后冷卻，用定 量中速濾紙過濾，用硝酸（1+100）洗燒杯3-4次，洗沉淀7-8次，將殘渣去除。