[發(fā)明專(zhuān)利]松香甘油酯的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610233700.4
• 申請(qǐng)日: 2016-04-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105778766A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉旗;周卓瑜
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 梧州市飛卓林產(chǎn)品實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C09F1/04
• 分類(lèi)號(hào): C09F1/04
• 代理公司: 柳州市集智專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 45102
• 代理人: 韋永青

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于松香深加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種松香甘油酯的制備方法。

背景技術(shù)

松香甘油酯是一種不規(guī)則透明塊狀、片狀或粒狀固體，具有抗氧化性和熱穩(wěn)定性好，耐老化，與高分子材料兼容性好（NR，CR，SBR，SIS，EVA等），初粘力好，可以用在黃膠中改善初期粘接性，也可用作熱溶壓敏膠、油溶壓敏膠、不干膠、復(fù)膜膠、EVA熱熔膠、聚酰胺熱熔膠、密封膠、清漆漆料、裝訂膠、管道膠、復(fù)膜膠、裝飾膠、標(biāo)簽?zāi)z、膠帶膠等的增粘樹(shù)脂。

松香甘油酯的傳統(tǒng)制備方法是由松香或淺色松香經(jīng)改性后與甘油酯化合成，通過(guò)蒸餾后制成的。該方法制得的松香甘油酯的純度普遍較低，使得松香甘油酯的推廣應(yīng)用受到了限制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種高軟化點(diǎn)、高純度松香甘油酯的制備方法。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

它采用以下重量份的原料：

松香100份、正硅酸四乙酯0.0001份～0.0002份、二甲苯5份～8份、4,4`-硫代雙（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.001份～0.002份、甘油15份～25份以及醋酸鈉0.01份～0.02份；

包括以下制備步驟：

A、按上述重量份計(jì)，將原料松香抽真空減壓蒸餾得到精制松香；

B、在攪拌狀態(tài)下，將A步驟制得的精制松香放入反應(yīng)釜中，并依次加入上述重量份的正硅酸四乙酯、二甲苯、4,4`-硫代雙（6-叔丁基-3-甲基苯酚）、甘油以及醋酸鈉，然后在0MPa～0.01MPa的壓力下，加熱至200℃～220℃，恒溫?cái)嚢琛⒎磻?yīng)2小時(shí)～4小時(shí)；

C、將B步驟制得的物質(zhì)放入蒸餾塔內(nèi)，并在壓力為0MPa～0.01MPa、溫度為270℃～280℃的條件下進(jìn)行蒸餾，制得松香甘油酯。

上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案是：松香100份、正硅酸四乙酯0.0001份、二甲苯5份、4,4`-硫代雙（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.001份、甘油15份以及醋酸鈉0.02份；

更進(jìn)一步的，松香100份、正硅酸四乙酯0.00016、二甲苯6份、4,4`-硫代雙（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.0015份、甘油25份以及醋酸鈉0.017份；

更進(jìn)一步的，松香100份、正硅酸四乙酯0.0002份、二甲苯8份、4,4`-硫代雙（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.002份、甘油20份以及醋酸鈉0.01份。

由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下有益效果：

本發(fā)明通過(guò)先將松香進(jìn)行精制，然后在攪拌條件下加入正硅酸四乙酯、二甲苯、4,4`-硫代雙（6-叔丁基-3-甲基苯酚）、甘油以及醋酸鈉，并在不同的特定壓力、溫度下進(jìn)行反應(yīng)、蒸餾，從而制得高軟化點(diǎn)、高純度的松香甘油酯。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述：

實(shí)施例1

本松香甘油酯包括以下制備步驟：

A、將原料100kg松香抽真空減壓蒸餾得到精制松香；

B、在攪拌狀態(tài)下，將A步驟制得的精制松香放入反應(yīng)釜中，并依次加入正硅酸四乙酯0.0001kg、二甲苯5kg、4,4`-硫代雙（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.001kg、甘油15kg以及醋酸鈉0.02kg，然后在0MPa的壓力下，加熱至220℃，恒溫?cái)嚢琛⒎磻?yīng)2小時(shí)；

C、將B步驟制得的物質(zhì)放入蒸餾塔內(nèi)，并在壓力為0MPa、溫度為280℃的條件下進(jìn)行蒸餾，制得松香甘油酯。

本實(shí)施例制得的松香甘油酯的軟化點(diǎn)高達(dá)120℃，純度高達(dá)99%。

實(shí)施例2

本松香甘油酯包括以下制備步驟：

A、將原料100kg松香抽真空減壓蒸餾得到精制松香；

B、在攪拌狀態(tài)下，將A步驟制得的精制松香放入反應(yīng)釜中，并依次加入正硅酸四乙酯0.00016kg、二甲苯6kg、4,4`-硫代雙（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.0015kg、甘油25kg以及醋酸鈉0.017kg，然后在0.01MPa的壓力下，加熱至200℃，恒溫?cái)嚢琛⒎磻?yīng)4小時(shí)；

C、將B步驟制得的物質(zhì)放入蒸餾塔內(nèi)，并在壓力為0.01MPa、溫度為270℃的條件下進(jìn)行蒸餾，制得松香甘油酯。

本實(shí)施例制得的松香甘油酯的軟化點(diǎn)高達(dá)125℃，純度高達(dá)99.1%。

實(shí)施例3

本松香甘油酯包括以下制備步驟：

A、將原料100kg松香抽真空減壓蒸餾得到精制松香；