[發(fā)明專利]一種氧化鋅/纖維素納米晶體復(fù)合超疏水涂層的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610232941.7
• 申請(qǐng)日: 2016-04-15
• 公開（公告）號(hào): CN105670500B
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳燕;朱文凱;于成寧;曹坤麗;陳紅;吳智慧;王曉棠;惠小雨
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C09D183/04
• 分類號(hào): C09D183/04;C09D5/14;C09D7/12
• 代理公司: 南京君陶專利商標(biāo)代理有限公司32215
• 代理人: 沈根水

1. 一種氧化鋅/纖維素納米晶體復(fù)合超疏水涂層的制備方法，其特征是包括如下步驟:

1）以水浴法制備納米氧化鋅：分別取90ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05 mol/L

的六水合硝酸鋅和六次亞甲基四胺溶液，混合后用集熱式恒溫加熱磁力攪拌器在90℃的溫度下攪拌2h，取出后靜置老化1ｄ，將其上層清液倒出，并進(jìn)行的離心洗滌除去溶液中殘留的離子和銨鹽，離心速度6000rpm，時(shí)間5min，次數(shù)4次，即得到納米氧化鋅；

2）以硫酸水解法制備纖維素納米晶體：首先以濃度56％硫酸處理微晶纖維素MCC，質(zhì)量比例為MCC:H₂SO₄=1：（9.15-10.35），酸解溫度為40℃，時(shí)間為50min；加入去離子水終止酸解反應(yīng)，去離子水與酸的質(zhì)量比為H₂SO₄:H₂O=1:(2.15-3.45)；進(jìn)行離心洗滌，除去反應(yīng)后的硫酸，離心速度6000rpm，時(shí)間5min，次數(shù)3-4次；隨后進(jìn)行透析除去溶液中殘留的酸根離子；再用80％功率的超聲波破碎儀超聲170min，即可得纖維素納米晶體溶液CNC，備用；

3）按質(zhì)量比為ZnO:CNC=1:10的用量將納米氧化鋅緩慢滴入纖維素納米晶體溶液，70℃下機(jī)械攪拌4h；

4）將步驟3）中的溶液在磁力攪拌條件下加入去離子水、無水乙醇、硬脂酸混合溶液中，去離子水、無水乙醇、硬脂酸比例按照=50：5.0：0.7，混合溶液質(zhì)量按加入ZnO質(zhì)量7.95％計(jì)，繼續(xù)在70℃下攪拌2h，空氣中老化6h；在130℃下烘干，研磨出粉末待用；

5）將步驟4）中所得的粉末加入去離子水、氨水和十二烷基苯磺酸鈉的混合溶液中，其質(zhì)量比按40：0.8：0.05配比，按得出粉末質(zhì)量1％計(jì)，超聲后磁力攪拌50min使黏度達(dá)到1.985mm²/s；

6）按M(ZnO):M(PDMS):M(KH550)=1:0.75:0.25的重量比例，在45℃下加入聚二甲基硅氧烷，磁力攪拌2h后再加入KH550，繼續(xù)磁力攪拌1.5h；

7）采用浸漬提拉法將溶液涂布于基材表面制備薄膜，待薄膜自然干燥后,在110℃烘箱干燥直到涂層充分固化,制得新型納米超疏水復(fù)合涂層；

制備的復(fù)合涂層與水的靜態(tài)接觸角為155.4°,滾動(dòng)角5°。