[發明專利]一類多酸?香豆素光敏復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610232748.3
• 申請日: 2016-04-14
• 公開（公告）號: CN105884732B
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發明（設計）人: 宋宇飛;陳偉;曾濤;洪蘭蘭
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C07D311/16
• 分類號: C07D311/16;C09K9/00;C08J5/18;C08K5/20
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司11108
• 代理人: 張洪年

1.一種多酸-香豆素光敏復合材料的制備方法，其特征在于，其具體的操作步驟如下：

a、將0.2-5g的7-羥基-4-甲基香豆素、0.5-9g的堿、0.3-9g的溴代羧酸酯，加入20-200mL丙酮中混合攪拌加熱回流，反應5-12h后結束，自然冷卻后旋蒸至干，乙醇中重結晶得到白色針狀晶體；

b、將步驟a得到的晶體在濃度為0.2-4M的NaOH溶液中水解2-7h，晶體與NaOH的摩爾比為1:1-1:5，然后加入過量的濃度為0.2-6M的HCl溶液酸化處理，得到的沉淀為末端連接-COOH的香豆素衍生物，再在冰浴條件下將末端連接-COOH的香豆素衍生物與SOCl₂按摩爾比1:1-1:10混合反應6-24h，旋蒸至干得到末端為酰氯基團的香豆素衍生物；

c、在冰浴條件下，將含氨基基團的多酸分子與末端為酰氯基團的香豆素衍生物按照氨基基團與酰氯基團摩爾比為1:1-1.5:1的比例加入乙腈中，再加入縛酸劑，縛酸劑的加入量是酰氯基團摩爾數的2-6倍，攪拌0.5-6小時后60-120℃下回流2-10小時，最后濃縮析出、洗滌得到多酸-香豆素光敏復合材料；

所述的含氨基基團的多酸分子為(nBu₄N)₃NH₂C(OCH₂)₃MnMo₆O₁₈(OCH₂)₃CNH₂、(nBu₄N)₄H₂P₂W₁₅V₃O₅₉(CH₂O)₃CNH₂、(nBu₄N)₄NH₂C₃H₆Si(SiW₁₁O₄₀)SiC₃H₆NH₂。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的堿選自碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的溴代羧酸酯為溴乙酸乙酯、6-溴己酸。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的縛酸劑為三乙基胺。

5.根據權利要求1-4任一所述的方法制備得到的多酸-香豆素光敏復合材料作為可逆光致變色材料的應用。

6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于，其操作條件為：將多酸-香豆素光敏復合材料溶解在有機溶劑中制得濃度為(1-10)×10^-5M的溶液，將溶液交替在365nm紫外光和254nm紫外光下照射，溶液發生重復可逆變色行為。

7.一種多酸-香豆素光敏復合薄膜的制備方法，其特征在于，該方法具體操作條件為：將0.01-10g權利要求1制備得到的多酸-香豆素光敏復合材料溶解在有機溶劑中制得濃度為(1-10)×10^-5M的溶液，然后加入瓊脂糖粉末1-1000g，80-100℃下攪拌1-5小時后，涂覆在基底上，干燥成膜。

8.根據權利要求7所述的方法制備得到的多酸-香豆素光敏復合薄膜作為可逆光致變色材料的應用。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，其操作條件為：將多酸-香豆素光敏復合薄膜交替在365nm紫外光和254nm紫外光下照射，薄膜發生重復可逆變色行為。