[發明專利]一種三苯基甲基錫的制備方法及用途

有效

• 申請號: 201610232386.8
• 申請日: 2016-04-14
• 公開（公告）號: CN105732697B
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發明（設計）人: 蔣伍玖;譚宇星;姚紀源;鄺代治;張復興
• 申請（專利權）人: 衡陽師范學院
• 主分類號: C07F7/22
• 分類號: C07F7/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種三苯基甲基錫的制備方法以及用途。本發明的三苯基甲基錫如下結構式(I)所示化合物：，其中Me為甲基。本發明的制備方法具有產率高、反應時間短、溶劑可回收循環利用等特點。本發明方法制得的三苯基甲基錫可以進一步用于制備含苯基甲基等混烴基錫的化合物或產品。

技術領域

本發明涉及一種三苯基甲基錫的制備方法，以及利用該方法制得的三苯基甲基錫用于制備含苯基甲基等混烴基錫的化合物或產品。

背景技術

在一個錫原子上引入不同烴基制成的混合烴基錫衍生物因具有多重生物活性而受到人們的重視，國內外許多學者對與Sn(IV)所連不同基團進行了研究，并表征了化合物的結構。例如，文獻(Applied Organometallic Chemistry, 2002,16(11): 660-664)報道，甲基二環己基錫衍生物兼具有一定的殺螨、殺菌等活性，(2-苯基-2-甲基丙基)二環己基錫衍生物具有較強的殺螨活性； 中國專利(CN 1097546A)公布系列混合烴基錫具有較強的殺螨、殺蟲、殺菌及除草等兩種以上的生物活性和優良的物理性能；文獻(InorganicaChimica Acta, 2009,362: 355-360)報道了苯基乙基錫衍生物的結構；文獻(高等學校化學學報, 1995,16(1): 59-63)報道了多個二丁基-環己基錫衍生物同時兼有高效的殺螨、殺蟲和殺菌活性。

基于混烴基錫是經實驗證明具有多重生物活性的物質，本發明提供一種以三苯基氯化錫為原料，利用格氏試劑法，合成得到三苯基甲基錫的制備方法。本發明的三苯基甲基錫可以進一步用于制備含苯基甲基等混烴基錫的化合物或產品。該制備方法具有產率高、反應時間短、溶劑可回收循環利用等特點。

發明內容

本發明的第一目的是提供了一種三苯基甲基錫的制備方法。

本發明的第二目的是提供上述三苯基甲基錫的用途，即用于制備含苯基甲基等混烴基錫的化合物或產品。

作為本發明的第一方面的一種三苯基甲基錫的制備方法：在反應釜中加入三苯基氯化錫和溶劑無水乙醚，氮氣保護下低溫冷卻至-30~5℃，并充分分散溶解，然后緩慢加入溶于無水乙醚的甲基格氏試劑，攪拌反應1~10小時，再緩慢升溫至20~30℃，繼續攪拌1~10小時，之后緩慢加入體積分數為0.1%~5%的鹽酸，分液，有機層用飽和氟化鈉水溶液洗滌，靜置一定時間后抽濾，濾液分出有機層，水洗兩次，無水硫酸鈉干燥過夜，抽濾，減壓回收溶劑，得白色固體，用90#溶劑油重結晶，得無色晶體，即為三苯基甲基錫。

本發明的三苯基甲基錫為如下結構式(I)所示化合物：

(I)

其中Me為甲基。

在本發明的一個優選實施例中，所述三苯基氯化錫與甲基格氏試劑的物質的量比為1:1.05~1:1.2。

在本發明的一個優選實施例中，所述溶劑無水乙醚的用量為每摩爾三苯基氯化錫加3~10升。

在本發明的一個優選實施例中，加入格氏試劑時反應體系的溫度應控制在-30~5℃。

在本發明的一個優選實施例中，所述溶于無水乙醚的甲基格氏試劑的濃度為1~3mol/L；所述甲基格氏試劑為甲基溴化鎂或甲基碘化鎂。

在本發明的一個優選實施例中，所述體積分數為0.1%~5%的鹽酸用量為每摩爾甲基格氏試劑加1~5升。

本發明的三苯基甲基錫經元素分析、紅外光譜、核磁共振譜及X-射線單晶衍射結構分析，結果如下：

元素分析(C₁₉H₁₈Sn): 實測值(計算值, %)：C 62.57 (62.51), H 4.92 (4.97)。