[發明專利]一種磷化pbt材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201610231195.X
• 申請日: 2016-04-14
• 公開（公告）號: CN105778439A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 孟勇
• 申請（專利權）人: 滁州優勝高分子材料有限公司
• 主分類號: C08L67/02
• 分類號: C08L67/02;C08K13/06;C08K9/00;C08K9/02;C08K3/34;C08K9/12;C08K3/22;C08K9/06;C08K9/04
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種磷化pbt材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料組成的：

三正丁基十四烷基氯化膦1-2、亞磷酸三壬基苯酯3-5、己內酰胺70-80、凹凸棒土10- 13、乙酸鋅1-1.4、γ-氨丙基三乙氧基硅烷2-3、乙二酸18-20、聚對苯二甲酸丁二醇酯300- 370、馬來酸二丁酯2-4、磷酸鈣2-3、2-硫醇基苯駢咪唑3-5、乙酰檸檬酸三乙酯17-20、飽和 十八碳酰胺2-3、硬脂酸鈣4-6。

2.一種如權利要求1所述的磷化pbt材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將凹凸棒土在300-350℃下煅燒1-2小時，加入到3-5mol/l的鹽酸中酸化3-5小時， 酸化溫度為20-35℃，過濾后將沉淀水洗3-4次，在80-90℃下干燥，磨成細粉，得活化凹凸棒 土粉；

（2）取上述乙二酸重量的16-20%，加入到其重量25-30倍的無水乙醇中，加入2-硫醇基 苯駢咪唑，攪拌均勻，得醇溶液；

（3）將上述飽和十八碳酰胺加入到其重量6-7倍的去離子水中，升高溫度為50-70℃，加 入磷酸鈣，保溫攪拌3-4分鐘，得鈣乳液；

（4）將上述乙酸鋅加入到其重量70-80倍的、46-50%的乙醇溶液中，加入上述活化凹凸 棒土粉，超聲10-20分鐘，滴加上述醇溶液，滴加完畢后磁力攪拌3-4分鐘，加入上述鈣乳液， 攪拌均勻，抽濾，將抽濾后的產物在110-116℃下干燥3-5小時，送入馬弗爐中，在600-640℃ 下煅燒1.7-2小時，冷卻，得氧化鋅負載粉料；

（5）將上述三正丁基十四烷基氯化膦加入到重量60-70倍的無水乙醇中，加入硬脂酸 鈣，磁力攪拌1-2分鐘，加入上述氧化鋅負載粉料、γ-氨丙基三乙氧基硅烷，升高溫度為80- 90℃，保溫攪拌1.7-2小時，抽濾，將沉淀水洗2-3次，在50-60℃下真空干燥20-30分鐘，得氨 基改性氧化鋅負載粉料；

（6）取上述己內酰胺重量的10-16%、剩余乙二酸重量的20-30%，與氨基改性氧化鋅負載 粉料混合，加入混合料重量8-10倍的蒸餾水，送入到反應釜中，升高溫度為190-200℃，保溫 反應3-4小時，緩慢冷卻至常溫，過濾除去濾液，將沉淀干燥，研磨成細粉，得預聚改性氧化 鋅負載粉料；

（7）將上述預聚改性氧化鋅負載粉料與剩余的己內酰胺混合，加入混合料重量4-7倍的 蒸餾水，送入到反應釜中，升高溫度為200-230℃，加入剩余的乙二酸、亞磷酸三壬基苯酯， 保溫反應3-3.5小時，出料冷卻，在50-60℃下真空干燥1-2小時，得聚合改性氧化鋅負載粉 料；

（8）將上述聚合改性氧化鋅負載粉料與剩余各原料混合，高速攪拌均勻，送入雙螺桿擠 出機擠出，經過拉條、冷卻、切粒、干燥處理，即得。