[發(fā)明專利]一種石墨烯基環(huán)氧樹脂復(fù)合熱界面材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610230991.1
• 申請(qǐng)日: 2016-04-14
• 公開（公告）號(hào): CN105802133B
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃維秋;唐波;許繼星;曹玉春;顧倩玉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L63/00
• 分類號(hào): C08L63/00;C08K3/04;C01B32/192
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1.一種石墨烯基環(huán)氧樹脂復(fù)合熱界面材料的制備方法，其特征在于首先進(jìn)行氧化石墨粉溶液配制，再采用化學(xué)氧化法進(jìn)行天然石墨粉預(yù)氧化、二次氧化，獲得氧化石墨，然后對(duì)氧化石墨進(jìn)行化法還原得到石墨烯，最后將石墨烯在一定條件下與環(huán)氧樹脂混合而得到石墨烯基環(huán)氧樹脂復(fù)合熱界面材料；

所述的氧化石墨粉溶液配制的步驟為：取五氧化二磷粉末、高錳酸鉀粉末、去離子水及濃硫酸進(jìn)行混合，其中濃硫酸濃度需為85～98.3wt％，混合比例需為每1.0g五氧化二磷粉末中加入1.05～1.3g高錳酸鉀粉末、20～30mL去離子水、3～5mL濃硫酸；

所述的天然石墨粉預(yù)氧化的步驟為：在氧化石墨粉溶液中加入天然石墨粉，水浴加熱至70～90℃，天然石墨粉添加比例為每1.0g五氧化二磷粉末加入天然石墨粉2.0～3.0g；之后進(jìn)行磁力攪拌，溫度70～90℃，反應(yīng)6h以上；將混合溶液冷卻至15～25℃后，并進(jìn)行超聲處理0.5～1.5h，超聲波功率300～600W；之后用去離子水不斷清洗至溶液的PH值等于7，將得到的泥狀物在80～100℃的真空干燥箱中干燥10～14h，實(shí)現(xiàn)了天然石墨粉的預(yù)氧化；

所述的天然石墨粉二次氧化的步驟為：預(yù)氧化后的天然石墨粉緩慢加入200～250mL濃硫酸溶液，并置于冰浴中，向混合溶液中緩慢加入30～40g高錳酸鉀粉末，加入過程中不斷攪拌直到溶液溫度不再明顯變化為止；之后將溶液溫度加熱到30～40℃，并加入300mL的去離子水，需攪拌直至溶液的顏色變?yōu)榱咙S色，隨后向亮黃色溶液中加入20～30mL濃度為20％～40％溶度的雙氧水，保持?jǐn)嚢?h左右，實(shí)現(xiàn)了天然石墨粉的二次氧化；天然石墨粉二次氧化混合液過濾時(shí)，需用去離子水清洗五次，之后放入1L去離子水中超聲處理1.5～2.5h，靜置20～30h；然后再過濾，將溶液進(jìn)行10～20min的離心處理，離心轉(zhuǎn)速4000～7000rpm，取上層清液再次超聲0.5～1.5h，超聲波功率300～600W，將得到的物質(zhì)放入真空干燥箱中干燥24h得到氧化石墨；

所述的石墨烯制備的步驟為：將氧化石墨在不斷攪拌的條件下加入去離子水中并加熱至98℃，然后逐滴將聯(lián)肼滴入溶液中，聯(lián)肼添加比例為每20mg氧化石墨添加0.1～0.2mL聯(lián)肼，然后保持溫度并攪拌10～15h，將產(chǎn)物用用去離子水3遍以上進(jìn)行離心處理時(shí)間10～20min，離心轉(zhuǎn)速4000～7000rpm，最后用去離子水清洗得到石墨烯；

所述的復(fù)合熱界面材料制備的特征在于：將石墨烯分散于二甲基甲酰胺中超聲作用10～20min，超聲波功率300～600W，將一定量的環(huán)氧樹脂加入分散好的石墨烯溶液中并攪拌0.5～2h，復(fù)合熱界面材料中石墨烯質(zhì)量分率為2～15wt％，攪拌結(jié)束后將復(fù)合物放入100～120℃干燥箱中干燥2～3h，獲得具有高熱導(dǎo)性的石墨烯基環(huán)氧樹脂復(fù)合熱界面材料。