[發明專利]一種含硫磷銨的制備方法

有效

• 申請號: 201610230903.8
• 申請日: 2016-04-14
• 公開（公告）號: CN105800574B
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 師永林;張應虎;匡家靈;楊躍華;李志祥;舒藝周;陳紅瓊;楊心師;趙熙碧
• 申請（專利權）人: 云南云天化股份有限公司
• 主分類號: C01B25/28
• 分類號: C01B25/28
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙)53108
• 代理人: 謝嘉

技術領域

本發明屬于磷肥生產技術領域，具體是涉及一種含硫磷銨的制備方法。

背景技術

磷銨，國內主要有磷酸二銨和磷酸一銨，可以用同一個裝置控制不同的中和度而得到不同的磷銨產品。傳統的磷銨裝置生產硫肥，一般是采取在氨化后的物料上噴液態硫磺或者在產品外包裹一層液態硫磺的方式，這些方式都會造成硫磺顆粒大小不一致、分布不均勻。由于工藝的差異性，在反應過程中噴液硫由于溫度的降低會導致熔融硫結塊，而不能均勻分散在物料中；若在造粒工序中噴霧熔融硫磺，又會導致產品含硫不均勻，從而導致不合格批次增多。還有一種方法是將硫磺粉末加入到料漿中，但該方法需要先將硫磺磨成粉末狀，增加磨碎和運輸裝置而使成本增加。

經檢索發現，中國專利96193527.8中描述了“含硫肥料及其制備方法”，通過將融化硫通入反應器中和磷肥料漿混合后再固化、粒化。201080005679.3中描述了“含硫肥料及其制備方法”，通過在主要含有磷酸鹽基肥料物質的漿液中混入表面活性劑再引入熔融硫，然后造粒。200380103202.9“含硫磷酸銨肥料的生產方法”，其描述了將含元素硫的液相在反應器中和含氨、磷酸、水的液相混合或者在造粒機裝置中引入。99120285.6“復合含硫肥料及其制造方法”中描述了將各種肥料按比例進行混合。200610172825.7和01801260.4“含硫肥料組合物及其制備方法”描述了用含硫的漿液噴霧含有磷酸鹽或者硝酸鹽等肥料的表面。200910102988.1“用磷酸二硫裝置加硫磺粉生產硫肥的方法”描述了將硫磺粉混合到硫酸中，氨化融化后引入反應器和磷酸二銨料漿混合。

上述這些專利文獻公開了很多針對磷銨的加硫方法，但加入顆粒硫磺生產含硫磷銨還尚未見有相關報道。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種含硫磷銨的生產方法，解決現有磷酸二銨產品含硫不均勻的缺點，同時減少生產過程中返料頻率，降低粉塵爆炸的可能性，并有效利用現有磷銨裝置的洗滌液，制備高品質含硫磷銨產品。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現。

除非另有說明，本發明所采用的百分數均為質量百分數。

一種含硫磷銨的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將單質硫磺顆粒和磷酸二銨裝置洗滌液加入濕磨系統中，硫磺質量占總物料量的30～60％，濕磨后過篩得到固相物粒徑20μm～500μm，含固量為40～70％的混合物料A；

(2)將混合物料A輸送至反應器中和磷銨料漿混合，得到含硫磷銨料漿B；或是將混合物料A輸送至儲槽中，和濕法磷酸混合，攪拌均勻后得到混合物料C，混合物料C輸送至管式反應器和液氨反應得到含硫磷銨料漿D；

(3)將含硫磷銨料漿B或者含硫磷銨料漿D輸送至磷酸二銨造粒器，按磷酸二銨生產工藝進行造粒，再按磷銨工藝經干燥、篩分、冷卻后即得到所需的含硫磷銨成品。

步驟(1)所述的加入濕磨中的磷酸二銨裝置洗滌液，其pH≤3，P₂O₅％為5％～20％，比重為1.1～1.2g/L。

步驟(1)所述的加入濕磨中的單質硫磺顆粒，其顆粒粒徑≤1cm。

步驟(3)中所述的干燥，出口物料水分≤2.0％。

步驟(2)中，單質硫在所述混合物料C中的質量分數為1～20％。。

步驟(2)中，混合物料A加入料漿B或料漿D后，單質硫在含硫磷銨成品中的質量分數為2～16％。

相對于現有技術，本發明具有以下優點：

1、本發明克服了現有磷酸二銨反應中加硫顆粒混合不均勻的缺點，利用現有的磷酸二銨裝置，生產加硫磷銨，方便經濟。最終得到含硫磷銨產品的質量指標能夠達到：有效P₂O₅≥38％；水分≤2.0％；篩分后產品粒度在1.00～4.00mm的≥90％；硫含量≥5％。

2、本發明利用磷酸二銨裝置的洗滌液，將硫磺顆粒和洗滌液一起加入濕磨機進行濕磨，從而將硫單質小顆粒均勻分散到洗滌液中。發明人在無數次的實驗基礎上發現，磷酸二銨裝置的洗滌液和硫磺經過濕磨后，硫磺小顆粒能夠均勻分散在洗滌液體系中，且容易輸送至反應器或者儲槽中，在攪拌條件下不會分層，從而使硫單質顆粒均勻分布在含硫磷銨產品中。而且硫磺的加入不會對磷酸二銨的反應及造粒造成影響。

3、所得產品含有均勻的單質硫，大幅減少返料頻率，降低粉塵爆炸的可能性；同時利用了現有裝置的洗滌液，不需添加額外的工藝水或者添加劑就能實現硫磺的均勻分布，裝置改造不大。