[發(fā)明專利]一種單相鐵酸鉍可見光催化劑的快速合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610230594.4
• 申請(qǐng)日: 2016-04-12
• 公開（公告）號(hào): CN105772003A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚志超;陳智;周丹彤;魏其艷;高彤;秦凡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國計(jì)量大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/843
• 分類號(hào): B01J23/843
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于工程材料領(lǐng)域，涉及一種多鐵磁性材料光催化劑的快速制備方 法，具體為采用微波水熱法快速制備純相的鐵酸鉍可見光催化劑粉體。

背景技術(shù)

鐵酸鉍(BiFeO₃)最早因其是一種具有磁性和電疇的多鐵磁性材料而被人們 熟知。近年來，由于鐵酸鉍的禁帶寬度較小，可以有效的利用可見光實(shí)現(xiàn)光催 化反應(yīng)和光伏效應(yīng)，又一次引起人們的廣泛關(guān)注。鐵酸鉍較小的禁帶寬度使其 可以有效利用占太陽光48％的可見光。另外，鐵酸鉍還有自極化場(chǎng)，這使得其 具有許多獨(dú)特的性能。例如：自極化場(chǎng)的存在很有可能減少光生電子-空穴對(duì)的 復(fù)合從而提高光催化反應(yīng)的效率。之前也有很多的報(bào)道鐵酸鉍可以有效的應(yīng)用 于降解水中的有機(jī)物污染物或光催化水解制取氫氣。因此，研究具有可見光催 化活性的鐵酸鉍材料的快速合成，對(duì)當(dāng)前可再生新能源開發(fā)和生態(tài)環(huán)境保護(hù)有 重要的理論和實(shí)踐意義。

眾所周知，制備單相的鐵酸鉍十分困難。在鐵酸鉍的制備過程中很容易產(chǎn)生 諸如Bi₂₅FeO₄₀、Bi₂Fe₄O₉、BiFeO₃等多種不同鐵、鉍、氧組成的化合物，雜相 的存在會(huì)影響B(tài)iFeO₃光催化性質(zhì)，也對(duì)BiFeO₃本征性質(zhì)的研究產(chǎn)生影響。這些 主要是因?yàn)?，根?jù)相圖單一相成分的鐵酸鉍只在較窄的溫度范圍內(nèi)存在，同時(shí) 鐵離子非常容易變價(jià)和氧化鉍的熔點(diǎn)低、容易揮發(fā)導(dǎo)致的局部的化學(xué)計(jì)量比失 衡。近些年來人們采用許多不同的方法制備不同形貌、尺寸的鐵酸鉍。例如： 溶膠-凝膠法、水熱法、快速液相燒結(jié)法和燃燒等其他方法。然而，以上這些制 備方法都存在各種各樣的問題，例如：水熱合成法制備鐵酸鉍的反應(yīng)周期長(通 常需要3天至1個(gè)星期)，過程不易控制，并且合成的鐵酸鉍通常具有較明顯的 團(tuán)聚現(xiàn)象；溶膠凝膠法雖然具有制備材料均勻、組成成分以易控制等優(yōu)點(diǎn)，但 是這種方法合成溫度較高，反應(yīng)過程中容易出現(xiàn)雜相，并且重復(fù)性也不好。

因此，需要一種改進(jìn)的單相鐵酸鉍的合成方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種單相鐵酸鉍可見光催化劑的快速合成方法。

本發(fā)明的單相鐵酸鉍可見光催化劑的制備步驟包括：

1)制備前驅(qū)溶液：將五水硝酸鉍和九水硝酸鐵按照1∶1的化學(xué)計(jì)量比溶解于 30-40mL去離子水中，攪拌使之充分溶解；將5-10摩爾/升的氫氧化鉀溶液30-40 mL緩慢滴加到硝酸鐵和硝酸鉍的溶液中，充分?jǐn)嚢?，得到褐色前?qū)體溶液。

2)微波水熱合成：將前驅(qū)體溶液在室溫下充分?jǐn)嚢韬?，?0-80mL溶液轉(zhuǎn) 移到100mL的微波水熱反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，并將反應(yīng)釜置于微波反應(yīng)儀中， 15分鐘內(nèi)溫度從室溫升到200攝氏度，之后保溫一定時(shí)間，使其反應(yīng)。

3)冷卻：微波反應(yīng)程序結(jié)束后，反應(yīng)釜隨室溫冷卻。

4)清洗和干燥：取出微波水熱反應(yīng)釜中的樣品，用去離子水抽濾，反復(fù)清洗， 然后在60攝氏度的鼓風(fēng)干燥箱中烘干，即得到鐵酸鉍粉體。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明的合成方法反應(yīng)溫度低，極大的縮短了反應(yīng)時(shí)間， 最快僅需65分鐘，合成原料簡單不會(huì)造成二次環(huán)境污染，操作步驟簡潔，重復(fù) 性較好并且反應(yīng)過程無需添加任何有機(jī)反應(yīng)物的合成工藝，所獲得的單相鐵酸 鉍粉體分散良好，能夠有效的降解甲基橙，具有很好的工業(yè)前景。

附圖說明

圖1為不同反應(yīng)時(shí)間下制備的鐵酸鉍粉體的XRD圖。

圖2為反應(yīng)時(shí)間為65min制備的鐵酸鉍粉體的SEM圖。

圖3為反應(yīng)時(shí)間為65min制備的鐵酸鉍粉體的紫外-可見吸收光譜。

圖4為以合成鐵酸鉍為光催化劑，可見光催化降解甲基橙過程圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施實(shí)例1：